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公开(公告)号：CN101314613B
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN200810043347.9
申请日：2008-05-08
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
摘要： 本发明涉及一种阿托西班的合成工艺，解决现有空气液相氧化中溶解性差反应时间长的技术问题，其合成工艺步骤如下：使用氨甲基树脂作载体，按照Fmoc/tbu固相多肽合成的方法将氨基酸逐个连上，再用树脂上碘氧化的方法形成硫硫键，最后再用三氟醋酸∶三异丙基硅烷∶水∶对甲酚的混合溶液将肽从树脂上切下，就能直接得到形成硫硫键的粗品，经制备HPLC纯化冷冻得到阿托西班。本发明提供了一种简单易行可规模合成阿托西班的工艺。
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公开(公告)号：CN101463072B
公开(公告)日：2011-09-28
申请号：CN200810043920.6
申请日：2008-11-11
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
摘要： 本发明涉及一种多肽的制备方法，特别涉及辛卡利特的固相制备方法。本发明解决了酶法中酶系复杂、制备周期长及化学法中制备繁琐、酸解时产物易分解的问题。制备方法包括以下步骤：(1)制备保护的辛卡利特-树脂复合物；(2)制备辛卡利特-树脂复合物；(3)切割，制备辛卡利特粗品；(4)粗品经高效液相色谱纯化得到辛卡利特精品。本发明适合简便、高效制备辛卡利特。
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公开(公告)号：CN101914605A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010238067.0
申请日：2010-07-27
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司
摘要： 本发明公开了N-芴甲氧羰基-2-甲基色氨酸的合成方法，包括以下步骤：以2-甲基吲哚与福尔马林溶液及二甲胺合成2-甲基芦竹碱，再与乙酰氨基丙二酸二乙酯及硫酸二甲酯在强碱乙醇钠作用下生成中间体双酯，双酯用氢氧化钠溶液水解并在中性状态下脱羧得到中间体单酯，单酯通过α-糜蛋白酶水解拆分，获得D-N-乙酰-2-甲基色氨酸乙酯和L-N-乙酰-2-甲基色氨酸，然后用盐酸水解分别得到D-2-甲基色氨酸和L-2-甲基色氨酸，两者再分别和芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺在碱性条件下反应，生成N-芴甲氧羰基-D-2-甲基色氨酸和N-芴甲氧羰基-L-2-甲基色氨酸。本发明是首次采用α-糜蛋白酶拆分，得到了光学纯的产物——N-芴甲氧羰基-D-2-甲基色氨酸和N-芴甲氧羰基-L-2-甲基色氨酸。
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公开(公告)号：CN100593025C
公开(公告)日：2010-03-03
申请号：CN200810043145.4
申请日：2008-02-22
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07K1/16
摘要： 本发明涉及一种多肽的制备方法，特别涉及一种利用高效液相色谱制备β-淀粉样多肽1-42纯品的方法。以解决现有高效液相色谱方法进行制备存在的设备要求高、使用的流动相体系比较繁琐的技术问题。其制备条件为：色谱柱：PLRP-S，10-15μm，21.2×250mm(I.D)，流动相：A：0.1-0.2%三氟乙酸水，B：0.1-0.2%三氟乙酸乙腈，0到25分钟A∶B由90-70∶10-30到10-30∶90-70，流速：15ml/min，波长：220nm，样品浓度：100-200mg/10ml，上样量：100-200mg。本发明所述的制备方法，使用的流动相是在高效液相色谱中非常常用的试剂，除了高效液相色谱仪不再需要别的仪器，既节省成本又能够简单、快速地得到需要的纯品。
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公开(公告)号：CN100491345C
公开(公告)日：2009-05-27
申请号：CN200510024501.4
申请日：2005-03-21
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07C271/22 , C07C269/00 , C07C269/04
摘要： 本发明涉及一种N-芴甲氧羰基-N-甲基-O-叔丁基丝氨酸的合成方法。解决目前采用固相合成法成本较高，液相合成法使用的强酸使Ser侧链中的tBu基团不稳定和产率较低的技术问题。合成步骤：a.丝氨酸羧基用甲酯保护，氨基用苄氧羰基即Z-基团保护，然后在有机溶剂中，加入异丁烯，在硫酸催化下，生成N-苄氧羰基-O-叔丁基丝氨酸甲酯；b.在N-苄氧羰基-O-叔丁基丝氨酸甲酯的有机溶剂中加入氢化钠、碘甲烷，摩尔比为1∶1～10∶1～10，在-30～30℃反应8～72小时后得到N-苄氧羰基-O-叔丁基丝氨酸甲酯；c.N-苄氧羰基-O-叔丁基丝氨酸甲酯脱去Z保护，得到N-甲基-O-叔丁基丝氨酸；d.N-甲基-O-叔丁基丝氨酸用Fmoc基团保护得到N-芴甲氧羰基-N-甲基-O-叔丁基丝氨酸。本发明主要用于合成活性多肽。
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公开(公告)号：CN101314612A
公开(公告)日：2008-12-03
申请号：CN200810043346.4
申请日：2008-05-08
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明涉及海沙瑞林的制备方法，主要解决现有合成方法存在的合成周期长、在合成中使用剧毒物的技术问题。一种相多肽合成海沙瑞林的方法，包括如下步骤：以Fmoc－Linker－AM－Resin或Fmoc－Linker－MBHA－Resin为起始原料，按照固相合成的方法依次连接具有Fmoc保护的氨基酸，获的保护的六肽树脂，其间依次脱去Fmoc保护基团，用DIC/HOBt或DIC/HOAt或BOP/HOBt或BOP/HOAt或HBTU/HOBt或HBTU/HOAt或HATU/HOBt或HATU/HOAt或HCTU/HOBt其中的一种为缩合剂进行接肽反应，得保护的六肽树脂后，同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得海沙瑞林粗品，并经C18色谱柱进行分离纯化，获得所说的海沙瑞林，再经过冷冻干燥，获得海沙瑞林醋酸盐或三氟乙酸盐产品。本发明可规模化生产海沙瑞林。
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公开(公告)号：CN101284863A
公开(公告)日：2008-10-15
申请号：CN200810043454.1
申请日：2008-06-06
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 一种固相合成西曲瑞克的方法，包括以下步骤：以Fmoc－Linker－MBHA－Resin作起始原料，按照固相合成的方法，依次连接具有Fmoc－保护基团的氨基酸，获得保护的十肽树脂，其间依次脱去Fmoc－保护基团，用HBTU/HOBT或DIC/HOBT中的一种为缩合剂进行接肽反应，得保护的十肽树脂后，进行乙酰化反应，然后同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得醋酸西曲瑞克，并经C18或C8色谱柱进行分离纯化，再冷冻干燥，获得醋酸西曲瑞克醋酸盐或三氟醋酸盐。
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公开(公告)号：CN1837232A
公开(公告)日：2006-09-27
申请号：CN200510024502.9
申请日：2005-03-21
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07K7/64
摘要： 本发明涉及一种奥曲肽的合成工艺，特别涉及一种奥曲肽的固相合成工艺。解决现有连接剂在还原切除法中需进行消旋的技术问题。本发明的技术方案为：一种奥曲肽的固相合成工艺，其合成工艺步骤如下：使用氯甲基树脂作载体，首先用氢化钠溶液及2－羟甲基－3，4－二氢吡喃在二甲乙酰胺中室温与氯甲基树脂反应，得到3，4－二氢吡喃羟甲基树脂(DHP HM Resin)，再在对甲苯磺酸吡啶盐作用下将芴甲氧羰基－(O－叔丁醚)苏氨醇(Fmoc－Thr(tBu)－ol)连到DHP HM Resin上去，然后按照Fmoc/tBu固相多肽合成的方法将氨基酸逐个连上，最后用三氟醋酸∶水∶苯甲硫醚∶乙二硫醇的混合溶液将肽从树脂上切下，得到的粗品，粗品采用空气氧化法氧化形成硫硫键，经制备HPLC纯化冷冻得到奥曲肽。本发明提供了一种简单易行可规模合成奥曲肽的工艺。
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公开(公告)号：CN1837189A
公开(公告)日：2006-09-27
申请号：CN200510024501.4
申请日：2005-03-21
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07C271/22 , C07C269/00 , C07C269/04
摘要： 本发明涉及一种N－芴甲氧羰基－N－甲基－O－叔丁基丝氨酸的合成方法。解决目前采用固相合成法成本较高，液相合成法使用的强酸使Ser侧链中的tBu基团不稳定和产率较低的技术问题。合成步骤：a.丝氨酸羧基用甲酯保护，氨基用苄氧羰基即Z－基团保护，然后在有机溶剂中，加入异丁烯，在硫酸催化下，生成N－苄氧羰基－O－叔丁基丝氨酸甲酯；b.在N－苄氧羰基－O－叔丁基丝氨酸甲酯的有机溶剂中加入氢化钠、碘甲烷，摩尔比为1∶1～10∶1～10，在－30～30℃反应8～72小时后得到N－苄氧羰基－O－叔丁基丝氨酸甲酯；c.N－苄氧羰基－O－叔丁基丝氨酸甲酯脱去Z保护，得到N－甲基－O－叔丁基丝氨酸；d.N－甲基－O－叔丁基丝氨酸用Fmoc基团保护得到N－芴甲氧羰基－N－甲基－O－叔丁基丝氨酸。本发明主要用于合成活性多肽。
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公开(公告)号：CN117147732A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311158943.2
申请日：2023-09-08
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司
摘要： 本发明公开了L‑缬氨酸,N‑甲基‑,1,1‑二甲基乙酯纯度检测方法，主要解决电位滴定过程繁琐、检测终点误差大等技术难题。本发明测定方法包括以下步骤：一，样品制备，二，样品溶液的配制，称取产品试样置于反应容器中，加入纯甲醇，室温条件下采用超声波溶解，最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行HPLC分析；三，进行气相色谱测定：色谱仪为岛津‑GC‑2030气相色谱仪，色谱测定的过程为：自动进样器，载气为高纯氮气，气化温度：280℃，检测器温度：300℃，柱温：起始温度80℃，保持3分钟，再以20℃/分钟速率升至280℃，保持2分钟，载气流速：2mL/min，分流比：1:50，采用程序升温程序。
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