公开(公告)号：CN114539063A

公开(公告)日：2022-05-27

申请号：CN202210128857.6

申请日：2022-02-11

Applicant: 安徽东至广信农化有限公司

Inventor： 黄中桂 ,  方革新 ,  谢君 ,  姚尚喜 ,  江美玲 ,  孙叶萍 ,  殷金红 ,  方正贵 ,  杨华 ,  齐永发

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开了一种真空浓缩法生产硝基氯苯的方法，涉及硝基氯苯的生产技术领域。本申请包括如下步骤：(1)将混合液Ⅰ输送到蒸酸器中浓缩，产生的混合蒸汽Ⅰ输入冷凝器，液相Ⅰ输入分液罐Ⅱ；(2)液相Ⅰ在分液罐Ⅱ中分层，上液相Ⅱ进入硝基氯苯精制工艺，下液相Ⅱ输入混酸储存罐；(3)混合蒸汽Ⅰ冷凝后，液相Ⅱ输入分液罐Ⅰ，气相Ⅰ输入化塔；(4)液相Ⅱ在分液罐Ⅰ中分层，下液相Ⅰ高纯度氯苯，上液相Ⅰ入氧化塔。本申请利用蒸酸器对生产硝基氯苯产生的混合液进行处理，混合液经过蒸酸器浓缩后得到的硫酸溶液回收利用继续参与硝化反应，实现废酸的回收利用，降低废水处理难度。

公开(公告)号：CN112675568B

公开(公告)日：2022-04-05

申请号：CN201910995916.8

申请日：2019-10-18

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 陈亮 ,  郭艳姿 ,  吴成跃

IPC: B01D9/02 ,  C07C17/392 ,  C07C7/14 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及分离提纯领域，公开了一种分离提纯装置和分离提纯方法，所述分离提纯装置包括设置有结晶腔的结晶器，所述结晶腔中设置有供流体流过的通道和用于限定该通道的板，所述板上开有供结晶腔中的流体流入所述通道的通孔。本发明提供的分离提纯装置和分离提纯方法可以提高提纯效果和操作稳定性，并降低能耗。

公开(公告)号：CN111205475B

公开(公告)日：2022-03-22

申请号：CN202010112186.5

申请日：2020-02-24

Applicant: 陕西师范大学

Inventor： 彭军霞 ,  李薇 ,  吕洁丽 ,  宋泽涛

IPC: C08G83/00 ,  B01J20/22 ,  B01D59/26 ,  B01J20/30 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种多孔COFs块材及其在同分异构体分离中的应用，先将2,4,6‑三(4‑氨基苯基)‑1,3,5‑三嗪(TAPT)和二甲醛类单体通过Shiff‑base反应制备双亲性COFs颗粒，然后利用双亲性COFs颗粒为表面活性剂制备O/W型Pickering乳液，再以Pickering乳液为模板，通过冷冻干燥制备成多孔COFs块材。本发明多孔COFs块材良好的化学稳定性和热稳定性，孔隙率可调、密度可控，且具有较好力学性质可切割成不同几何形状的材料，能够实现2‑硝基甲苯、4‑硝基甲苯及2‑氯硝基苯、4‑氯硝基苯等同分异构体的有效分离，分离回收效率可以达到80％左右，分离后的多孔COFs块材可以循环使用。

公开(公告)号：CN112390720B

公开(公告)日：2022-03-04

申请号：CN202011359096.2

申请日：2020-11-27

Applicant: 徐州工业职业技术学院

Inventor： 李想 ,  吴祥林 ,  李兵 ,  窦艳 ,  徐宁 ,  杜辉 ,  陈君 ,  孙传益 ,  丁宗元 ,  王德堂

IPC: C07C205/47 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体一种连续流微通道反应器合成1、5‑二硝基蒽醌的方法。具体来说，以蒽醌为底物，在连续流微通道反应器中连续硝化生成1、5‑二硝基的工艺方法。

公开(公告)号：CN113087628B

公开(公告)日：2022-01-25

申请号：CN202110358489.X

申请日：2021-04-01

Applicant: 陕西海辰风扬医药科技有限公司 ,  陕西师范大学 ,  陕西西岳制药(扶风)有限公司

Inventor： 王灿辉 ,  黄治炎 ,  杨爽 ,  赵晨华 ,  郝光胜 ,  李敬强 ,  胡西儒

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/44

Abstract: 本发明公开了一种邻硝基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：(1)、将邻硝基苯甲醇、催化剂、溴化盐和溶剂加入反应釜中，室温搅拌均匀；(2)、控制反应温度，向反应釜中缓慢滴加次氯酸钠溶液，同时加入弱碱性物质或酸性物质控制反应PH值；(3)、静止分层，加入有机溶剂萃取出产物，浓缩得到粗品；(4)、使用有机溶剂结晶，离心，真空干燥得到邻硝基苯甲醛。本发明使用廉价易得的2‑(2，2，6，6‑四甲基哌啶氮氧自由基‑4‑亚基)乙酸作为催化剂，使用次氯酸钠溶液为氧化剂，用水和氯代烃的混合溶剂作为反应溶剂，在温和的温度条件下氧化制得邻硝基苯甲醛，本发明原料廉价易得，反应时间短，反应的选择性高，收率高。

公开(公告)号：CN112250579B

公开(公告)日：2021-12-24

申请号：CN202011060944.X

申请日：2020-09-30

Applicant: 广东石油化工学院

Inventor： 张志华 ,  张馨艺 ,  李磊 ,  王煦 ,  蒋达洪 ,  崔宝臣 ,  孙婧

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  B01J19/00 ,  B01J19/18 ,  B01J4/00

Abstract: 本发明涉及生物医药领域，更具体地，涉及一种2，4‑二硝基氯苯的连续生产方法。该法以浓硝酸、浓硫酸、氯苯为原料，完成混酸溶液配制后，氯苯从平置的管式反应器的一端注入其反应腔，混酸溶液分为两部分分别从平置的管式反应器的一端和中部注入其反应腔，在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下发生反应。本发明的方法可消除反应过程中的局部返混，提供高效的传质优势，以提高2，4‑二硝基氯苯的收率，容易实现工业化放大生产，且提供高效换热和微量连续化，实现了硝化工艺的稳定控制，减少副产物的产生。

公开(公告)号：CN113754543A

公开(公告)日：2021-12-07

申请号：CN202111046780.X

申请日：2021-09-06

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 刘定华 ,  张圣洁 ,  朱志敏 ,  亓士超 ,  刘晓勤 ,  孙林兵 ,  谈朋 ,  刘国良

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  C07C17/389 ,  C07C25/02 ,  B01J20/18 ,  B01J20/30 ,  B01J20/28

Abstract: 本发明公开了一种利用多级孔全硅分子筛气相吸附分离高沸点同分异构体混合物的方法，该方法通过条状多级孔全硅分子筛吸附剂孔径大小与分子直径之间的关系择形吸附分离同分异构体。该方法包括以下步骤：将高沸点同分异构体混合物从装有多级孔全硅分子筛的吸附柱上方流入，形成混合气体；混合气体通过保温箱进入到吸附柱中，分子直径小于分子筛孔径的化合物被吸附，分子直径与分子筛孔径相差较大的化合物不被吸附并从吸附柱下方流出，收集得到目标产品；得到目标产品后，再用去离子水流入脱附预热端，汽化形成水蒸气，通过水蒸气将多级孔全硅分子筛中吸附的化合物吹扫出来冷凝后形成液体，多级孔全硅分子筛实现再生，吸附柱进入循环使用。

公开(公告)号：CN113754542A

公开(公告)日：2021-12-07

申请号：CN202010489478.0

申请日：2020-06-02

Applicant: 湖北远大富驰医药化工股份有限公司 ,  湖北富博化工有限责任公司

Inventor： 雷大有 ,  杨长云 ,  田童 ,  丁红林 ,  时嘉鸿

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明提出了硝基甲烷的精制方法，所述精制方法是采用精馏处理方式进行的，包括以下步骤：(1)将硝基甲烷粗品进行精馏，收集气相馏分进行冷凝处理，得到精馏液相馏分；(2)将所述精馏液相馏分经第一膜过滤，收集精馏透过液，得到硝基甲烷精制成品；其中，所述第一膜为能将硝基甲烷和水相分离的亲油疏水膜。本发明的硝基甲烷的精制方法可快速、高效地除去硝基甲烷粗品及预精制产物中的水分等杂质，减少精馏回流次数及精馏回流时间，提高硝基甲烷产品的纯度及得率，降低精馏能耗，操作简便、快捷，具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN110156605B

公开(公告)日：2021-12-07

申请号：CN201910367910.6

申请日：2019-05-05

Applicant: 南京师范大学

Inventor： 顾正桂 ,  曹晓艳 ,  刘俊华 ,  王春梅

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C01B17/94 ,  C01B21/46

Abstract: 本发明公开了一种乙苯硝化反应产生的废酸副产物的资源化方法，包括将乙苯硝化反应产生的废酸副产物及萃取剂经萃取装置进行双股逆向萃取后，分别获得含萃取剂的萃取相及含废酸的萃余相，所述萃取相经再生塔再生后，萃取相内的萃取剂循环至萃取装置，萃余相作为硝化反应原料循环利用。本发明的资源化方法能够有效萃取废酸副产物中的含硝基芳烃类有机物，含硝基芳烃类有机物的萃取率达到99.92％，实现剩余废酸中有机物降为0.0085％，剩余混合酸作为硝化反应原料的循环利用，保护环境，降低了废酸混合液处理成本。

公开(公告)号：CN113651699A

公开(公告)日：2021-11-16

申请号：CN202110895640.3

申请日：2021-08-05

Applicant: 天津科技大学 ,  东营安诺其纺织材料有限公司 ,  山东安诺其化工技术研究有限公司

Inventor： 王彦飞 ,  许史杰 ,  刘云龙 ,  乔鹏伟 ,  吴劲 ,  王海任 ,  杨静 ,  杨立斌 ,  朱亮 ,  贾原媛 ,  赵文立 ,  韩梅

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明属于化工分离技术领域，公开了一种利用层式熔融结晶制备高纯2,4‑二硝基氯苯的方法。该提纯方法包括以下步骤：1)进料：将含量85％左右的2,4‑二硝基氯苯液相粗品加到层式熔融结晶器中。2)：降温结晶：待进料完成后，使结晶器内物料按照1～30K/h进行降温，结晶终温为27‑48℃；3)升温发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温至48‑51℃时，恒温0.5～1h。4)化料排料。本发明的方法可以利用低品位的循环冷却水作为分离能量媒介，无需溶剂，避免了溶剂对产品的污染，又减少了溶剂回收过程，同时没有产生其他副产品，避免了繁琐的提纯分离工艺，节省了设备投资，简化了操作步骤并降低操作成本，得到产品纯度≥99.8％的2,4‑二硝基氯苯，无三废排放，回收率高。