公开(公告)号：CN110014160B

公开(公告)日：2021-12-07

申请号：CN201910343199.0

申请日：2019-04-26

申请人： 陕西科技大学

发明人： 曹丽云 ,  王勇 ,  黄剑锋 ,  寇领江 ,  李嘉胤

IPC分类号： B22F9/18

摘要： 一种椭球状Cu2O/Cu/Cu3N复合粉体的制备方法，将铜源溶于去离子水中得到溶液A，向溶液A加入氢氧化钠溶液得溶液B；在溶液B中加入葡萄糖或抗坏血酸盐，搅拌均匀、过滤、烘干得前驱体；将前驱体或铜的化合物与三苯基磷混合后，放入密封的瓷舟中，置于真空管式炉中进行反应，反应结束后冷却至室温，即得椭球状Cu2O/Cu/Cu3N复合粉体。本发明采用固相转化法，以三苯基磷为氮源，通过一步法制备出椭球状Cu2O/Cu/Cu3N复合粉体。在反应过程中，三苯基磷会发生融化，形成液相环境，铜前驱体可在此液相环境中逐步转化为氮化铜。过量的三苯基磷还会在高温下碳化，在其表面形成一层碳外壳。更重要的是，通过控制反应的时间，可以合成调控物相组成，制备出具有异质结结构的三相复合粉体。

公开(公告)号：CN113652711A

公开(公告)日：2021-11-16

申请号：CN202111071064.7

申请日：2021-09-13

申请人： 陕西科技大学

发明人： 黄剑锋 ,  徐国婷 ,  曹丽云 ,  冯亮亮 ,  杨丹 ,  冯永强

IPC分类号： C25B11/091 ,  C25B11/031 ,  C25B11/061 ,  C25B11/054 ,  C25B1/04

摘要： 本发明公开了一种V‑FeS/IF电催化材料及其制备方法，属于电催化材料技术领域。通过将偏钒酸钠和硫代乙酰胺均匀分散于分散液中，得到溶液A；将聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于溶液A中，得到溶液B；先将泡沫铁浸入丙酮中超声处理，然后浸入HCl溶液中超声处理，然后继续浸入水中超声处理，最后用水和乙醇交替超声处理；超声处理结束后，干燥得到经过预处理的泡沫铁；将经过预处理的泡沫铁和溶液B进行水热法反应，反应结束后自然冷却，收集固体产物，将所得固体产物经洗涤后干燥，得到V‑FeS/IF电催化材料。本发明所制备的V‑FeS/IF电催化材料结构可控，在碱性溶液中表现出优异的HER电催化性能。

公开(公告)号：CN111755695B

公开(公告)日：2021-11-12

申请号：CN202010616183.5

申请日：2020-06-30

申请人： 陕西科技大学

发明人： 黄剑锋 ,  何枢薇 ,  李嘉胤 ,  曹丽云 ,  王芳敏

IPC分类号： H01M4/62 ,  H01M4/58 ,  H01M4/136 ,  H01M4/1397 ,  H01M4/66 ,  H01M10/054

摘要： 本发明一种褶皱多面体状硫化钴电极材料的制备方法，包括以下步骤，步骤1，将四水合乙酸钴和硫脲溶于乙醇中，得到溶液A；溶液A中Co2+和S2‑的摩尔比为1:(0.5‑0.7)；步骤2，将浓度为0.4mol/L‑0.8mol/L的2‑甲基咪唑加入到溶液A中，制成混合溶液；溶液A与2‑甲基咪唑水溶液体积比为(6‑8):(2‑3)；步骤3，在混合溶液中加入碳布，并加热进行反应；步骤4，反应结束后，将碳布取出清洗干燥后，得到褶皱多面体状硫化钴电极材料。通过使用碳布作为自支撑基体，在碳布表面生长硫化钴，减少制作步骤，在制备过程中加入2‑甲基咪唑水溶液，使多余的钴源充分反应形成Co‑MOF前驱体，硫化钴生长在Co‑MOF片表面，使Co‑MOF片重组形成多面体结构，形成多面体状结构。

公开(公告)号：CN112080761B

公开(公告)日：2021-08-27

申请号：CN202010993681.1

申请日：2020-09-21

申请人： 陕西科技大学

发明人： 曹丽云 ,  何丹阳 ,  冯亮亮 ,  黄剑锋 ,  吴建鹏 ,  李晓艺

IPC分类号： C25B11/091 ,  C25B11/054 ,  C25B11/031 ,  C25B1/04 ,  H01G11/30 ,  H01G11/86

摘要： 本发明公开了一种原位钒掺杂氢氧化镍电极及其制备方法和应用，采用一步水热法直接合成出的最终产物，以氯化钒为钒源，六亚甲基四胺为形貌调控剂，泡沫镍为导电基底，从而实现原位钒掺杂的β‑Ni(OH)2碱性全解水的电极的制备，引入钒来提升电催化性能，制备工艺简单，成本低、周期短、过程容易控制，得到的原位钒掺杂氢氧化镍电极应用于全解水的电催化反应中产氢和产氧，表现出了良好的电化学活性和稳定性。

公开(公告)号：CN112038607B

公开(公告)日：2021-08-27

申请号：CN202010940396.3

申请日：2020-09-09

申请人： 陕西科技大学

发明人： 费杰 ,  王娜 ,  黄剑锋 ,  曹丽云 ,  许占位 ,  李嘉胤 ,  郑欣慧 ,  杨甜

IPC分类号： H01M4/36 ,  H01M4/48 ,  H01M4/62 ,  H01M10/054

摘要： 本发明公开了一种碳布负载花状Sb2O4@多面体Sb2O5复合自支撑电极材料及其制备方法，本发明的制备方法具体步骤包括：1)：将单层氧化石墨烯置于去离子水或去离子水与无水乙醇的混合液中并超声震荡得溶液A；2)：将三氯化锑加入到步骤1)所得的的溶液A中，并调节pH，继续搅拌形成反应前驱体，将阳极氧化活化后的碳布置于反应前驱体中浸渍；3)：将步骤2)的碳布与反应前驱体一并转入反应器内，在150～180℃条件下进行水热反应，反应结束后冷却至室温取出碳布，清洗并烘干，得碳布负载花状Sb2O4@多面体Sb2O5复合自支撑电极材料。本发明的制备方法简单，制备周期短，可重复性高，所制备的产物电化学性能良好，且成本低、对环境友好、结构设计可控等优点。

公开(公告)号：CN109560279B

公开(公告)日：2021-08-10

申请号：CN201811457178.3

申请日：2018-11-30

申请人： 陕西科技大学

发明人： 黄剑锋 ,  王彩薇 ,  李嘉胤 ,  曹丽云 ,  王海 ,  陈倩 ,  钱程

IPC分类号： H01M4/36 ,  H01M4/38 ,  H01M4/62 ,  H01M10/052

摘要： 一种木棉制备多孔生物碳锂硫电池正极材料的方法，将木棉加入水中，然后向其中加入浓酸反应后稀释至中性过滤，干燥得到产物C；在产物C中加入浓硫酸和水，置于水热反应釜中反应溶液D，将溶液D稀释至中性过滤，干燥得产物E；将产物上均匀铺上一层导电石墨，在管式炉内加热反应得到产物F；将产物F冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；将产物G与硫粉混合得混合物H；将混合物H置于管式炉内升温反应得多孔生物碳锂硫电池正极材料。本发明以木棉作为生物质原料，采用先混合酸预浸泡，后水热法制备生物碳前驱物，在后期活化中控制活化时间，调控得到适宜储硫的生物碳材料，将其应用于锂硫电池，提升其电化学性能。

公开(公告)号：CN109326787B

公开(公告)日：2021-08-10

申请号：CN201811279164.7

申请日：2018-10-30

申请人： 陕西科技大学

发明人： 黄剑锋 ,  罗晓敏 ,  曹丽云 ,  李嘉胤 ,  席乔 ,  郭玲 ,  王蓉 ,  王芳敏

IPC分类号： H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  H01M4/587 ,  H01M4/62 ,  H01M10/054

摘要： 一种二硫化钨/GO复合电极材料的制备方法，将GO加入到去离子水中形成溶液A，然后加入二水合钨酸钠，搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵，调节pH值为1.3～1.7，在压力为0～10MPa、120～180℃下进行微波水热反应，得到WO3/GO粉体；将WO3/GO粉体与硫代乙酰胺混合，然后煅烧，得到二硫化钨/GO复合电极材料。本发明以二水合钨酸钠为钨源，硫源为硫代乙酰胺；利用微波水热法通过控制前驱液浓度，且在模板剂作用下，得到WS2/GO复合产物，制备工艺简单，工艺参数易控制，重复性高，本发明合成的复合材料作为钠离子电池负极材料，有利于电子传输，从而提升电池的电化学性能。

公开(公告)号：CN109433228B

公开(公告)日：2021-08-06

申请号：CN201811200595.X

申请日：2018-10-16

申请人： 陕西科技大学

发明人： 曹丽云 ,  杨丹 ,  冯亮亮 ,  黄剑锋 ,  刘倩倩 ,  何丹阳 ,  王勇

IPC分类号： B01J27/043 ,  B01J35/02 ,  B01J37/00 ,  B01J37/08 ,  C25B1/04 ,  C25B11/03 ,  C25B11/091

摘要： 本发明提供了一种具有层级结构的角状Ni3S2/VS4电极材料，该材料具有纳米棒状结构，纳米棒上均匀附着的纳米片，所述纳米棒底部片多、尖端片少，构成了具有层级结构的角状材料。该材料由以下方法得到：将金属镍浸泡在含有钒源、硫源、及聚乙烯吡咯烷酮的悬浊液中，进行溶剂热反应；将溶剂热反应产物在氮气保护下进行煅烧，得到具有层级结构的角状Ni3S2/VS4电极材料。本发明制备的具有层级结构的犀牛角状Ni3S2/VS4，Ni3S2与VS4两者产生的协同作用，极大提高了催化剂的催化活性，二维超薄的纳米片结构，暴露了更多的催化活性位点，同时结合了一维纳米线与二维纳米片两者的优势，可作为一种优异的电催化产氧电催化剂。

公开(公告)号：CN109277104B

公开(公告)日：2021-08-06

申请号：CN201811200638.4

申请日：2018-10-16

申请人： 陕西科技大学

发明人： 曹丽云 ,  杨丹 ,  冯亮亮 ,  黄剑锋 ,  刘倩倩 ,  徐瑞

IPC分类号： B01J27/043 ,  C25B1/04 ,  C25B11/091

摘要： 本发明提供了一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂的制备方法：六水合氯化镍、硫代乙酰胺、及十二水合钒酸钠按照镍、硫、钒的摩尔比为1:(1～15)：(0.5～6)配制成悬浊液，进行溶剂热反应；将溶剂热反应产物置于氮气保护下进行煅烧，得到一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂。本发明制备的富硫的钒修饰的NiS2电催化剂，钒、镍、硫的引入，使得材料具有丰富的催化活性中心，三者的协同作用，极大提高了材料的电催化活性，可作为一种优异的电催化产氢电催化剂，在10mA/cm2的电流密度下，其过电势可低至220mV，在100mA/cm2的电流密度下，其过电势可低至470mV。

公开(公告)号：CN113135553A

公开(公告)日：2021-07-20

申请号：CN202110433834.1

申请日：2021-04-22

申请人： 陕西科技大学

发明人： 黄剑锋 ,  李帅楠 ,  冯亮亮 ,  曹丽云 ,  何丹阳 ,  冯李 ,  肖婷 ,  张晓

IPC分类号： C01B21/06 ,  C25B1/04 ,  C25B11/091 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

摘要： 本发明公开了一种氮化钨包覆氮化钒粉体的制备方法，包括步骤一：按照质量比为(60～80)：(10～20)：(24～40)称取二甲基咪唑、氯化钒和二水合钨酸钠；步骤二：将上述粉料干混并研磨，装入瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中，并在管两端各放两个炉塞；步骤三：排尽管式炉内空气，在惰性气氛下，以5～10℃/min升温加热，在300～400℃保温120～180min，继续升温在600～800℃保温120～180min；步骤四：保温结束后，冷却到室温，研磨黑色样品，得到目标产物VN@WN；本发明提供了一种成本低廉、含量丰富以及性能优异的电催化剂，为非贵金属电催化剂的开拓提供了新的思路，该方法操作简单，安全高效，产物结晶性好，纯度高，作为电解水产氢电极材料时电化学性能好。