本发明提供了一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂的制备方法：六水合氯化镍、硫代乙酰胺、及十二水合钒酸钠按照镍、硫、钒的摩尔比为1:(1～15)：(0.5～6)配制成悬浊液，进行溶剂热反应；将溶剂热反应产物置于氮气保护下进行煅烧，得到一种富硫的钒修饰的NiS2电催化剂。本发明制备的富硫的钒修饰的NiS2电催化剂，钒、镍、硫的引入，使得材料具有丰富的催化活性中心，三者的协同作用，极大提高了材料的电催化活性，可作为一种优异的电催化产氢电催化剂，在10mA/cm2的电流密度下，其过电势可低至220mV，在100mA/cm2的电流密度下，其过电势可低至470mV。