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公开(公告)号:CN110790794A
公开(公告)日:2020-02-14
申请号:CN201911020700.6
申请日:2019-10-25
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种三(三苯基膦)羰基氢氯钌固体的制备方法,步骤一、将三苯基膦在氮气保护下使用无水乙醇溶解,之后,在氮气保护下,所述三苯基膦升温溶解获得三苯基膦乙醇溶液;步骤二、将三氯化钌使用纯水溶清后,向步骤一中三苯基膦乙醇溶液中滴加,滴加过程保持滴加速度一致;步骤三、将多聚甲醛固体分批加入步骤三中反应液,加完后保温反应至固体溶清;步骤四、将反应升温,回流反应至完全;步骤五、将步骤四中反应溶液冷却,抽滤,真空干燥,即获得三(三苯基膦)羰基氢氯钌固体。本发明能很好地控制羰基化前期甲醛对操作人员的伤害,同时使用多聚甲醛在反应体系中,水量的减少,促进三苯基膦在乙醇的溶解,使得钌与配体的结合更容易进行。
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公开(公告)号:CN110756198A
公开(公告)日:2020-02-07
申请号:CN201911080002.5
申请日:2019-11-07
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: B01J23/89 , B01J23/58 , C07C209/72 , C07C211/36
Abstract: 本发明公开一种4,4′-二氨基二苯甲烷选择加氢用钌氧化铝催化剂,所述催化剂由载体和负载在载体上的金属组分组成,所述金属组分为钌、钡和助剂,所述助剂为铂、钯、铑和镍中的至少一种,所述载体为活性氧化铝;按照重量百分比100%计,各组分的含量如下:钌1-10%,钡0.1-0.5%,助剂0.1-1%,其余为载体;同时,本发明还公开所述催化剂的制备方法及其用于4,4′-二氨基二苯甲烷催化加氢的方法。本发明提供的催化剂,含有钡,提高了催化剂的催化活性、选择性和稳定性,在用于4,4′-二氨基二苯甲烷催化加氢时,原料转化率大于95%,产品收率高,催化剂可回收利用,寿命长,能实现多次套用,绿色环保。
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公开(公告)号:CN110743544A
公开(公告)日:2020-02-04
申请号:CN201911080016.7
申请日:2019-11-07
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: B01J23/63 , B01J23/89 , C07C29/145 , C07C33/22
Abstract: 本发明公开一种苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇用钯炭催化剂,所述催化剂由载体及负载在载体上的金属组分组成,所述金属组分包括钯和助剂,所述助剂为镧、铜、铈、钕、镍中的至少一种,所述载体为活性炭;按照重量百分比100%计,各组分的含量如下:钯1-5%,助剂0.1-0.5%,其余为载体;同时,本发明还公开所述催化剂的制备方法及其用于苯乙酮选择加氢制备α-苯乙醇的方法。本发明提供的催化剂,具有很好的催化活性和选择性;在用于苯乙酮选择性催化加氢制备α-苯乙醇时,产品收率超过90%,选择性大于94%,且所述催化剂寿命稳定,可多次套用,属于高效绿色环保技术。
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公开(公告)号:CN110711605A
公开(公告)日:2020-01-21
申请号:CN201910970725.6
申请日:2019-10-13
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: B01J32/00 , B01J21/18 , B01J23/44 , B01J35/10 , C01B32/354 , C07C209/26 , C07C211/35
Abstract: 本发明公开了活性炭载体的处理方法,包括以下步骤:步骤一、常温条件下,将活性炭置于预处理溶液中浸泡20h~30h,洗涤,过滤,得到预处理活性炭;预处理溶液为硝酸溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或双氧水;步骤二、将步骤一所述预处理活性炭加入到缓冲溶液中,常温条件下搅拌1h~48h,过滤,得到活性炭载体;此外,本发明还提供采用上述方法得到的活性炭载体制备钯碳催化剂的方法及应用。本发明通过预处理溶液处理活性炭,缓冲溶液对预处理活性炭进行二次处理,不经水洗,直接得到严格控制表面本征pH值的载体用于制备钯炭催化剂,催化剂在催化合成N,N-二甲基环己胺反应中具有高的反应活性。
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公开(公告)号:CN110627256A
公开(公告)日:2019-12-31
申请号:CN201910985452.2
申请日:2019-10-17
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C02F9/04 , C02F101/30 , C02F101/34 , C02F103/26
Abstract: 本发明公开了一种烟草薄片废水预处理工艺,将经过精密过滤器过滤的烟草薄片废水在高温高压下通过催化剂床层发生催化反应,其中的有毒有害的有机化合物成分被高效氧化为二氧化碳和水。采用的催化剂为负载过渡金属或贵金属的负载型催化剂。采用本发明工艺对烟草薄片废水预处理后,烟草薄片废水中的有机污染物得到显著的降解与去除,COD去除效率高,自动化程度高,特别适合于烟草企业的有毒有害难降解有机废水的处理。
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公开(公告)号:CN110590570A
公开(公告)日:2019-12-20
申请号:CN201910958923.0
申请日:2019-10-10
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C213/10 , C07C215/76
Abstract: 本发明公开一种非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法,包括以下步骤:(1)向高压釜中加入非对位卤代硝基苯、无机酸、去离子水、表面活性剂、主催化剂、助催化剂;(2)高压釜内用N2置换三次,H2置换三次,然后在温度80-150℃、氢气压力0.1-1.5Mpa下反应5-10h;(3)将反应液过滤,得到滤液和主催化剂,主催化剂回收入高压釜循环利用;(4)将步骤(3)得到的滤液降温析出结晶,过滤,得到结晶母液和产物卤代对氨基苯酚;所得结晶母液回收入高压釜循环利用;其中,所述主催化剂为铂/碳催化剂。本发明提供的方法,通过添加助催化剂,能调节反应底物含卤硝基苯的转化率和选择性,最终产物收率高。
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公开(公告)号:CN106732565B
公开(公告)日:2019-09-24
申请号:CN201611126557.5
申请日:2016-12-09
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: B01J23/46 , B01J23/58 , B01J23/62 , B01J23/63 , C07D211/12
Abstract: 本发明公开了一种连续制备3,5‑二甲基哌啶用催化剂,该催化剂包括活性炭载体与负载于活性炭载体上Ru、Rh和M;所述催化剂中Ru的质量百分含量为1%~5%,Rh的质量百分含量为0.05%~1%,M的质量百分含量为0.05%~1.5%,所述M为Pt、K、Ce或Sn。另外,本发明还公开了该催化剂的制备方法和用于连续制备3,5‑二甲基哌啶的方法。本发明的催化剂具有高活性、高选择性和高稳定性的特点,能够高效催化制备3,5‑二甲基哌啶,原料3,5‑二甲基吡啶的转化率100%,产物3,5‑二甲基哌啶的收率大于99%,顺反异构比为87:13~83:17。
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公开(公告)号:CN110128484A
公开(公告)日:2019-08-16
申请号:CN201910515558.6
申请日:2019-06-14
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种醋酸钯的制备方法,该方法包括:将二水合氯化钯溶解于去离子水中得到氯化钯溶液,将醋酸钠溶解于去离子水中得到醋酸钠溶液,将所述氯化钯溶液和所述醋酸钠溶液混合后超声搅拌反应1.5h~5h,过滤,得到棕黄色结晶醋酸钯。本发明操作简单,生产过程绿色环保,不存在氮氧化物污染,合成原料易得,成本低,制备的产品以晶体形式析出,产品易与反应产生的盐分离,利于放大生产,制备的醋酸钯的质量纯度达99%,产率可达98%以上。
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公开(公告)号:CN106582620B
公开(公告)日:2019-06-14
申请号:CN201611134163.4
申请日:2016-12-10
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高分散负载型贵金属粉末催化剂的制备方法,该方法为:一、将粉末状载体与去离子水混合均匀形成悬浊液;将贵金属前驱体溶解于去离子水中,形成水相溶液;二、将悬浊液加到搅拌釜式浆态反应器中搅拌,调节悬浊液的pH值为碱性;三、将水相溶液经雾化后加到搅拌釜式浆态反应器内,则贵金属离子以贵金属沉淀物的形式析出,并吸附沉积在悬浊液中的粉末状载体的表面,形成均匀的浆料;四、在一定温度下对浆料进行搅拌老化,贵金属沉淀物锚定在粉末状载体表面,然后还原贵金属沉淀物,过滤和洗涤,得到高分散负载型贵金属粉末催化剂。本发明制备过程简单,易于控制,适宜工业化生产高分散负载型贵金属粉末催化剂。
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公开(公告)号:CN109331837A
公开(公告)日:2019-02-15
申请号:CN201811439870.3
申请日:2018-11-29
Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司
IPC: B01J23/889 , C02F1/72
Abstract: 本发明公开了一种催化湿法氧化处理呋喃类废水的催化剂,该催化剂由活性组分氧化钼和复合载体组成,复合载体为铜氧化物和改性助剂氧化物,改性助剂为锰、锆、铁、铈、铋、镍、钴中的任意一种或者两种以上的组合,其中钼元素与铜元素的摩尔比为0.1~1:1,复合载体中其他金属元素与铜元素的摩尔比均独立地为0.05~1:1。本发明通过采用共沉淀法制备催化剂的复合载体,然后再浸渍负载活性组分氧化钼,制备工艺简单、条件温和、成本低廉,所得催化剂用于催化湿法氧化处理呋喃类废水,具有优异的降解有机物的催化活性和高的COD去除率,以及低成本和反应所需温度较低等特点。
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