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公开(公告)号：CN101397316B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN200810121937.9
申请日：2008-10-23
申请人： 浙江工业大学 , 浙江诚意药业有限公司
IPC分类号： C07H19/12
摘要： 本发明公开了一种利巴韦林缩合物的化学合成方法，具体是一种如式(I)所示的1-(2，3，5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)-1H-1，2，4-三唑-3-羧酸甲(乙)酯的化学合成方法，所述化学合成方法如下：在催化剂作用下，式(II)所示的三氮唑甲(乙)酯与式(III)所示的四乙酰核糖在30℃～200℃充分反应得到粗品，所得粗品经重结晶得到1-(2，3，5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)-1H-1，2，4-三唑-3-羧酸甲(乙)酯；所述催化剂为下列一种或两种以上任意比例的混合：磺酸盐、磺酸酐、酸。本发明与现有技术相比，具有操作简便，产品色泽好、产品质量优、杂质含量少、生产成本低、反应收率高、适合大规模工业化生产等优点，具有明显的实施价值和社会、经济效益。(I) (II) (III)
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公开(公告)号：CN102336755A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201110298421.3
申请日：2011-09-30
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D473/40
摘要： 一种如式II所示的6-氯嘌呤的化学合成方法，所述的方法以如式I所示的乙酰基次黄嘌呤为原料，三氯氧磷为氯代试剂，在叔胺催化剂的作用下于70～105℃反应4～8h，反应结束后蒸除未反应的氯代试剂，加入冰水冷却，用碱水调pH值至7～9，6-氯嘌呤析出后过滤去除滤液，烘干蒸去溶剂即得6-氯嘌呤；所述的投料物质的量比乙酰基次黄嘌呤∶氯代试剂∶叔胺为1∶3.5～20.0∶1.0～1.5。本发明的有益效果是：原料易得，工艺简单，生产安全可靠，收率高，成本低，污染少、适合大规模工业化生产等优点，具有明显的实施价值和社会、经济效益。
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公开(公告)号：CN102180875A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110066188.6
申请日：2011-03-18
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了一种如式(I)所示的三唑并吡啶衍生物的制备方法，包括下述步骤：如式(II)所示的2-肼基-3-氯吡啶与如式(III)所示的酸在POCl3中于100～150℃进行微波辐射关环反应，充分反应后所得反应液经后处理即得产物三唑并吡啶衍生物。式(I)或式(III)中，R代表H、C1～C10的烷基、C1～C10的取代烷基、取代苯基、取代苯氧基亚烷基、杂环基或取代杂环基。本发明的制备方法操作简单，产物收率高、反应时间短、反应过程中所用的试剂都比较廉价，具有良好的应用价值。
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公开(公告)号：CN101570543B
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200910099044.3
申请日：2009-06-04
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D499/68 , C07D499/16 , A61K31/431 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种美洛西林钠溶媒结晶制备方法，所述方法为：(1)将美洛西林酸溶于反应溶剂A中得到溶液A；(2)将有机成盐剂溶于反应溶剂B中得到溶液B；(3)将溶液A加入溶液B中充分反应后，将不良溶剂慢慢加入，析出美洛西林钠晶体，过滤，得滤液和滤饼，取滤饼干燥即得；所述的有机成盐剂为异辛酸钠、乙酰乙酸乙酯钠或2-乙基己酸钠；所述的反应溶剂A或B各自独立为丙酮或乙酸乙酯；所述的不良溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙醚、异丙醚、四氢呋喃、甲酸乙酯或乙酸丁酯。本发明操作简便、稳定性高、产能大、产品质量优、杂质含量少、反应和结晶溶剂可回收套用、生产成本低、反应收率高，具有明显的实施价值和社会、经济效益。
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公开(公告)号：CN101215269B
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200710307246.3
申请日：2007-12-29
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D277/30 , A01N43/78 , A01P13/00 , A01P7/00 , A01P3/00
摘要： 本发明公开了一种2-噻唑基丙烯腈类化合物及其合成方法与应用，所述2-噻唑基丙烯腈类化合物的结构如式(I)所示，其中R为C1～C10的烷基、C1～C5的卤代烷基、C3～C6环烷基、苯基、苄基或对硝基苯基；本发明所述的合成方法为：如式(II)所示的2-氰甲基-4-(2，6-二氟苯基)噻唑和式(III)所示的酰氯在质子性或非质子性有机溶剂中在缚酸剂作用下，于0～100℃进行亲核取代反应1～20小时得反应液，反应液后处理得2-噻唑基丙烯腈类化合物。本发明所述的2-噻唑基丙烯腈类化合物可作为除草剂、杀虫剂和杀菌剂，为除草剂、杀虫剂和杀菌剂筛选增添了新的物质。
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公开(公告)号：CN101602766A
公开(公告)日：2009-12-16
申请号：CN200910100306.3
申请日：2009-07-02
申请人： 浙江工业大学 , 浙江诚意药业有限公司
IPC分类号： C07D473/40 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种如式II所示的6－氯嘌呤的合成方法，所述的方法以双(三氯甲基)碳酸酯和如式I所示的次黄嘌呤为原料，在有机溶剂中在有机胺催化剂的作用下于0～150℃反应4～10小时，过滤取滤饼得到6－氯嘌呤盐酸盐，将所述的滤饼溶于冰水，用碱调pH7～9，6－氯嘌呤析出，过滤除去滤液，烘干即得6－氯嘌呤；所述的反应物投料物质的量比次黄嘌呤∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂为1∶0.33～0.66∶0.1～1。本发明操作简单安全、反应收率较高、生产成本低，后处理简单，从工艺上消除了传统方法安全隐患大、三废污染严重等问题，具有较大实用价值。
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公开(公告)号：CN101407503A
公开(公告)日：2009-04-15
申请号：CN200810162488.2
申请日：2008-11-14
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D277/30 , A01N43/78 , A01P13/00 , A01P3/00
摘要： 本发明公开了一种结构如式(I)所示的2－(4－芳基噻唑－2－基)－3－烃氧基丙烯腈类化合物，其中R为C1～C10的烷基或C6～C10的芳基，本发明还涉及该化合物的制备方法和其作为除草剂和杀除植物炭疽病菌的应用；该类化合物承袭了丙烯腈类化合物高效、低毒、安全及对环境友好的优点，为新农药的开发增添了新的可应用的物质。
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公开(公告)号：CN101307022A
公开(公告)日：2008-11-19
申请号：CN200810062682.3
申请日：2008-06-30
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明公开了一种1－甲基－3－乙基－4－氯－5－吡唑甲酰氯的绿色合成方法，所述的合成方法是以式(II)所示的1－甲基－3－乙基－4－氯－5－吡唑甲酸与式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯为原料，以有机胺为催化剂，在有机溶剂中于20～80℃充分反应，反应液经后处理得到式(I)所示的1－甲基－3－乙基－4－氯－5－吡唑甲酰氯。本发明与现有技术相比，工艺路线先进，工艺条件合理，所用的原料廉价易得，避开了光气、氯化亚砜和氯甲酸三氯甲酯，操作简单安全，反应收率高，生产成本低，基本无三废，具有较大的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号：CN101215269A
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200710307246.3
申请日：2007-12-29
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D277/30 , A01N43/78 , A01P13/00 , A01P7/00 , A01P3/00
摘要： 本发明公开了一种2－噻唑基丙烯腈类化合物及其合成方法与应用，所述2－噻唑基丙烯腈类化合物的结构如式(I)所示，其中R为C1～C10的烷基、C1～C5的卤代烷基、C3～C6环烷基、苯基、苄基或对硝基苯基；本发明所述的合成方法为：如式(II)所示的2－氰甲基－4－(2，6－二氟苯基)噻唑和式(III)所示的酰氯在质子性或非质子性有机溶剂中在缚酸剂作用下，于0～100℃进行亲核取代反应1～20小时得反应液，反应液后处理得2－噻唑基丙烯腈类化合物。本发明所述的2－噻唑基丙烯腈类化合物可作为除草剂、杀虫剂和杀菌剂，为除草剂、杀虫剂和杀菌剂筛选增添了新的物质。
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