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公开(公告)号:CN108329261A
公开(公告)日:2018-07-27
申请号:CN201810346310.7
申请日:2018-04-18
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D215/48
CPC classification number: C07D215/48
Abstract: 本发明涉及一种无过渡金属催化下的芳香族酰胺类化合物的绿色制备方法。所制备的芳香族酰胺类化合物结构式如附图1所示,其中R1、R2、R3、R4、R5、R6为氢原子、烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基、三氟甲氧基、氰基、苯基、环烷基。制备方法:喹啉类化合物、胺类化合物、碱以及溶剂在室温至170oC下搅拌1-36小时。反应结束后淬灭,有机溶剂萃取、浓缩、提纯,得到芳香族酰胺类化合物,产率在21~85%。本发明具有原料易得、反应条件温和、不使用金属催化剂、绿色经济、操作简单,重复性好、适合工业化生产等特点。
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公开(公告)号:CN106967034A
公开(公告)日:2017-07-21
申请号:CN201710367338.4
申请日:2017-05-23
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D311/60
Abstract: 本发明涉及一种4H‑苯并吡喃类化合物的合成方法,所制备的4H‑苯并吡喃类化合物结构如附图1,其中R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7,R8,R9为氢原子,烷基,芳基,卤素,烷氧基,氨基,硝基,羟基,三氟甲基。制备方法:将苯乙酮类化合物,苯酚类化合物和三氟甲磺酸铁加入到反应管中,然后加入有机溶剂或者无溶剂条件下,在室温至150 oC温度下反应1‑24小时,反应结束后,向反应体系中加入萃取剂,萃取,过滤,浓缩,柱层析提纯,得到4H‑苯并吡喃类化合物,产率在40~90%。
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公开(公告)号:CN104803895B
公开(公告)日:2017-06-13
申请号:CN201510163821.1
申请日:2015-04-09
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07C313/04
Abstract: 本发明涉及一种以苯磺酰甲基异腈为原料制备亚磺酸酯的方法,初步生物活性测试该类化合物具有潜在抗白血病活性。所制备的亚磺酸酯类化合物结构式如图,其中Ar1和Ar2为芳基等;R1为氢原子,烷基等。制备方法:苄醇类化合物,苯磺酰甲基异腈类化合物,催化剂和添加剂在硝基甲烷溶剂中室温条件下搅拌1天。反应结束后,向反应体系加入水和乙酸乙酯。通过萃取,溶剂干燥,浓缩,柱层析提纯,得到亚磺酸酯类化合物,产率在42~71%。其中催化剂为三溴化铋等;添加剂为醋酸等。
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公开(公告)号:CN106636272A
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201611049347.0
申请日:2016-11-25
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
Abstract: 本发明涉及一种从海洋鲅鱼骨中同时提取软骨素和骨胶原蛋白的方法。鲅鱼骨是鲅鱼加工的副产物,包括头骨、脊骨、附肢骨和鱼刺,其软骨素和骨胶原蛋白的提取方法:鲅鱼骨清洗干净加入水中,85°C水煮去除鲅鱼骨油,用于生产鲅鱼骨油;10%柠檬酸浸泡脱钙,用于生产鲅鱼骨钙粉;使用胃蛋白酶、胰蛋白酶、中性蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶等进行酶解,比如用木瓜蛋白酶在10―85°C和pH值3―9.5条件下进行酶解,用稀碱调节pH值至为7―8后加入乙醇沉淀出鲅鱼软骨素;剩余液体减压蒸馏回收乙醇,经食盐盐析,透析袋中蒸馏水透析,冷冻干燥,得鲅鱼骨胶原蛋白粉。本发明实现了鲅鱼骨的综合利用,科学环保,避免了软骨素高温分解和环境污染等问题。
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公开(公告)号:CN105294519B
公开(公告)日:2017-03-29
申请号:CN201510803709.X
申请日:2015-11-20
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07C319/20 , C07C323/59
Abstract: 本发明涉及一种海洋天然产物apratoxin E的moCys片段的合成方法,属于化学合成领域。本发明以便宜易得的L-谷氨酸为原料,经过酸的酯化反应、胺基的Boc保护反应、邻胺基酯的选择性还原反应、邻胺基醇的Mitsunobu环化反应、三苯基硫醇的吖啶开环反应、酯的水解反应和酸的烯丙醚化反应等7步反应,合成了海洋天然产物apratoxin E的moCys片段(C27-C30片段)。本发明具有原料便宜易得、总收率高、产物选择性好、适合工业化生产等特点。
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公开(公告)号:CN105837549A
公开(公告)日:2016-08-10
申请号:CN201610238607.2
申请日:2016-04-18
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D311/78
CPC classification number: C07D311/78
Abstract: 本发明涉及一种海洋萜类天然产物ent?chromazonarol的合成方法,属于化学合成领域。本发明以香紫苏醛和2?碘?1,4?二甲氧基苯为起始原料。香紫苏醛和对甲苯磺酰肼通过缩合反应生成香紫苏磺酰腙,香紫苏磺酰腙和2?碘?1,4?二甲氧基苯通过偶联反应得到烯醇化合物,烯醇化合物通过分子内还原反应和双键异构化反应得到烯萜化合物,烯萜化合物经历氧化反应和还原反应得到烯酚化合物,烯酚化合物通过环化反应得到目标海洋萜类天然产物ent?chromazonarol。本发明具有反应步骤少、操作简便、产物选择性好、适合工业化生产等特点。
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公开(公告)号:CN105330613A
公开(公告)日:2016-02-17
申请号:CN201510803875.X
申请日:2015-11-20
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D291/04
CPC classification number: C07D291/04
Abstract: 本发明涉及一类氧杂噻二唑-2-氧化物类化合物及其制备方法。所制备的氧杂噻二唑-2-氧化物类化合物结构式如附图,其中R1,R2为氢原子,烷基,芳基等。制备方法:磺酰腙,添加剂,碱在0~25°C温度下反应1~24小时。反应结束后萃取,有机溶剂洗涤,浓缩,柱层析提纯,得到1,2,3,4-氧杂噻二唑-2-氧化物类化合物,产率在60~95%。其中添加剂为N-碘代丁二酰亚胺,N-氯代丁二酰亚胺,N-溴代丁二酰亚胺,碘单质等;碱为碳酸钠,碳酸钾,碳酸铯,氢氧化钾,甲醇钠等。
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公开(公告)号:CN111635416A
公开(公告)日:2020-09-08
申请号:CN202010613827.5
申请日:2020-06-30
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D495/14 , C07D487/14 , C23F11/14 , C23F11/16
Abstract: 本发明提供了一种咪唑类化合物及其衍生物的合成方法及应用,即如图1所示的化合物,该方法是一种有机缓蚀剂制备方法。缓蚀剂是以噻吩,吡咯,呋喃等杂原子环为起始原料,首先合成中间产物二氨基化合物,然后使其与酰氯反应生成酰胺化合物,在硝化,还原,环合反应,通过分离、提纯和干燥后,得纯度较高的有机缓蚀剂。本发明有以下优点:原料易得价格低廉;合成路线简单,合成条件温和,本发明的缓蚀剂主要用于碳钢在酸性条件下的缓蚀,可有效抑制金属基体在酸性条件下的腐蚀,缓蚀效率高,用量少。该有机缓蚀剂包含如下结构的化合物,其中取代基R是具有1至20个碳原子的任选取代的直链,支化或者环状烷基链,芳香环,烷氧基,氨基,酰氨基,甲硅烷基或烯基,Z独立地为S,O,Se,NR`,其中R`为H或者取代基。
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公开(公告)号:CN110448583A
公开(公告)日:2019-11-15
申请号:CN201910845732.3
申请日:2019-09-09
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: A61K36/258
Abstract: 本发明提供一种提高稀有皂苷含量的多成分西洋参茎叶提取物的制备方法,包括步骤:西洋参茎叶EM菌发酵,西洋参茎叶的粉碎,醇提,大孔吸附树脂分离及总皂苷和总多酚的含量测定及Rh1、F1、Rd、Rh3、Rk3五种稀有皂苷的含量测定。本发明方法得到的西洋参茎叶提取物以总皂苷和总多酚为标志物,达到了两种主要成分的共提取,且通过EM菌发酵得到了多种稀有皂苷,并提高了稀有皂苷含量,可为今后的西洋参茎叶提取提供借鉴。
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