一种褐煤残渣基多孔碳材料及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115020121A

    公开(公告)日:2022-09-06

    申请号:CN202210652812.9

    申请日:2022-06-08

    Abstract: 本发明公开一种褐煤残渣基多孔碳材料,其是将褐煤粉末和乙醇加入高压釜,充入N2,搅拌下加热后反应,过滤,滤液除去乙醇后得到可溶组分A,滤饼用等体积的丙酮/CS2超声萃取,过滤后滤饼继续用丙酮/CS2萃取,反复萃取5次后将所有的萃取液蒸除溶剂后得到可溶组分B,合并可溶组分A和B即为褐煤热溶物,滤饼真空干燥,得到褐煤热溶残渣;用HF除灰,真空干燥,N2下加热,预碳化,冷却;将样品、ZnO和KOH研磨,N2下加热,碳化活化,冷却,研磨,酸洗,去离子水洗涤,真空干燥,得到多孔碳材料。本发明通过热溶法脱除褐煤中的可溶小分子有机物,以脱灰后的热溶残渣为前驱体制备具有高孔隙率和高比表面的多孔碳材料,应用于超级电容器。

    酚类化合物高邻位选择性烷基化Ni@Fe2O3金属催化剂的制备和应用

    公开(公告)号:CN112316944B

    公开(公告)日:2021-12-17

    申请号:CN202011170176.3

    申请日:2020-10-28

    Abstract: 一种酚类化合物高邻位选择性烷基化Ni@Fe2O3金属催化剂的制备和应用,属于负载型催化剂技术领域。Ni@Fe2O3金属催化剂的制备方法,选用经FeSO4·7H2O煅烧得到的Fe2O3,以Fe2O3为载体,将金属Ni(HCOO)2分散在Fe2O3上,干燥后置于管式炉中,于N2气氛下缓慢原位热解,得到金属高度分散的负载型的Ni@Fe2O3金属催化剂。优点:该制备工艺简单,原料廉价易得,负载型的Ni@Fe2O3金属催化剂在苯酚的烷基化中具有较高的苯酚转化效果,转化率高,转化产物具有较高的选择性,反应条件温和、能耗小、耗时短、工艺简单,在从低温煤焦油中提取的粗酚的催化烷基化中表现出优异的活性,且稳定性好、生产周期短;所得到的催化剂应用于粗酚相关模型化合物以及粗酚的催化烷基化反应,表现出优异的活性。

    一种介孔铁硅分子筛催化剂的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN109701636B

    公开(公告)日:2019-09-24

    申请号:CN201811508709.7

    申请日:2018-12-11

    Abstract: 本发明公开了一种介孔铁硅分子筛催化剂的制备方法及应用,该催化剂通过如下步骤制备:将三价铁盐与氢氧化钠通过水热处理得到α‑FeOOH纳米棒,按化学计量比将α‑FeOOH与乙醇、氨水和正硅酸四乙酯混合,混合物干燥后与有机模板剂充分研磨,随后移入水热反应釜,于120~180℃条件下晶化1~4天,经分离、洗涤、干燥、焙烧、酸洗工序,得到介孔铁硅催化剂产品。与现有技术相比,本发明采用α‑FeOOH作为铁源,通过无溶剂研磨法得到尺寸更加均一的介孔铁硅催化剂,将本催化剂用于苯羟基化制备苯酚的反应中,具有催化活性和苯酚选择性高、重复利用性好且生产周期短等特点。

    一种针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法

    公开(公告)号:CN109735375A

    公开(公告)日:2019-05-10

    申请号:CN201910135555.X

    申请日:2019-02-25

    Abstract: 本发明公开了一种针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法,包括以下步骤:a、采集研究煤样;b、对煤样进行热溶实验;c、对煤样进行超声萃取实验;d、对煤样进行超高压萃取实验;e、数据对比与分析。本发明采用高压低温的新方法,与现有的超声萃取和热溶方法进行对比,结果表明新方法对煤中有机物的提取得到了较高萃取率,而且对产物不会造成严重的破坏,能够从分子水平上更加真实的反应煤中有机化合物的组成和结构,为煤的高附加值利用提供重要的理论基础。

    硫酸化氧化锆负载到HZSM-5分子筛上制备固体酸催化剂的方法及应用

    公开(公告)号:CN108889333A

    公开(公告)日:2018-11-27

    申请号:CN201810728032.1

    申请日:2018-07-05

    Abstract: 本发明公开了一种硫酸化氧化锆负载到HZSM-5分子筛上制备固体酸催化剂的方法,及其应用。选用HZSM-5沸石分子筛作为载体,采用NaOH溶液前处理脱除分子筛骨架里的硅原子,以达到扩孔作用。进一步采取负载固体酸的方法弥补流失的酸性位,而且还能为大分子断键提供更多的酸性位点。制备工艺简单,解决了催化剂活性位点少等问题。本发明制备条件简单、原料易得、与液体酸作为催化剂相比有很多优势,比如硫酸、盐酸、磺酸等还有一些有机酸有很强的腐蚀作用,对环境污染大,处理废弃物花费很高,经济效益差等问题,而本方法制备的固体酸在保证酸性强的情况下很好避免了这些问题,在催化重整褐煤挥发分方面有很好的应用前景。

    一种氧气氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法

    公开(公告)号:CN105801455A

    公开(公告)日:2016-07-27

    申请号:CN201610324265.6

    申请日:2016-05-16

    CPC classification number: C07C303/40 C07C311/16

    Abstract: 一种氧气氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法,属于制备对羧基苯磺酰胺的方法。该方法以氧气为氧化剂,氧气压仅需维持在1atm,在氮氧自由基型催化剂及金属盐或金属氧化物助催化剂的作用下,以氧气为氧化剂,氧化反应在乙酸中进行;催化氧化对甲基苯磺酰胺制备对羧基苯磺酰胺;工艺:在装有磁力搅拌装置的圆底烧瓶中,依次加入5mL的乙酸、1mmol的对甲基苯磺酰胺、催化剂和助催化剂,通入氧气,并维持压力为1atm;催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的3%~8%,助催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的0.5%~6%,在40~120℃条件下,搅拌2~12小时后停止反应,冷却,减压蒸馏除去乙酸,残渣依次用水洗、丙酮洗涤,干燥得到产物对羧基苯磺酰胺。优点:条件温和,产率高。

    一种带有易拆卸层析柱的加压柱层析成套装置

    公开(公告)号:CN104801065A

    公开(公告)日:2015-07-29

    申请号:CN201510204592.3

    申请日:2015-04-27

    Abstract: 本发明公开了一种带有易拆卸层析柱的加压柱层析成套装置,包括储料罐、展开剂罐、一号层析柱、二号层析柱、一号组分罐、二号组分罐、三号组分罐、四号组分罐、五号组分罐、六号组分罐、一号蒸馏釜、二号蒸馏釜、一号冷凝器、二号冷凝器、自吸式增压泵、加压展开剂管路、尾气管路、分离组分管路和取料管路。与现有柱层析分离装置相比,本发明可以快速、简便实现层析柱主体的更换;可根据所分离组分的难易程度调整使用层析柱的高度,高选择性、高纯度得实现蒽渣中各组分的精细分离;操作快速、简便,易于工业化生产;运行成本低、环保意义大。

    一种含氢次磷酸酯的显色方法

    公开(公告)号:CN104390961A

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201410632100.6

    申请日:2014-11-11

    Abstract: 一种含氢次磷酸酯的显色方法,属于有机反应过程中次磷酸酯的选择性显色方法。步骤:1)显色剂浸泡:显色剂包括,磷钼酸或钼酸铈铵或钼酸铵1-6g,溶于5-10mL蒸馏水中,加入2-10mL的浓盐酸或高氯酸或浓硫酸,用丙酮或水或乙醇定容到100mL,展开后的硅胶薄板浸润后取出;2)吹干:浸泡后的薄板用吹风机热风档吹干并加热至100-150℃,随着温度的升高,硅胶薄板由蓝色变为白色;3)碘薰:将吹干的薄板放到碘缸中经碘蒸气熏蒸显色,放置2-3min,含氢次磷酸酯即显示清晰的深蓝色,磷酸酯显示微弱的淡蓝色,其余酮类、酸类、胺类、羧酸酯类均不显色;优点:该方法灵敏度高,操作方便,分析快速,与其他显色方法联用,为含氢次磷酸酯类化合物的研究开发提供了良好的定性检测工具。

    一种磷掺杂石墨光学镜片的制备方法

    公开(公告)号:CN102815871B

    公开(公告)日:2015-01-21

    申请号:CN201210320536.2

    申请日:2012-09-03

    Abstract: 本发明提供一种磷掺杂石墨光学镜片的制备方法,包括下述步骤:将带有洁净石英片的石英舟放入石英管中部并将石英管放置在管式炉中,在氩气保护下,将石英管高温部分的温度升高到反应温度;在锥形瓶中加入甲苯和三苯基磷,待三苯基磷完全溶解后,通过恒流泵将混合溶液注入石英管,溶液气化后被氩气带到高温区,碳源甲苯和磷源三苯基磷发生分解,开始在石英片表面生长磷掺杂片状石墨;5-10分钟后停止加热和溶液注入,将石英舟从石英管中部拉到管口,在氩气保护下将石英舟冷却到室温,取出石英舟,得到具有较好光学和导电性能的磷掺杂石墨光学镜片。

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