一种黄芪甲苷硫酸酯及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN110041395A

    公开(公告)日:2019-07-23

    申请号:CN201910423590.1

    申请日:2019-05-21

    Abstract: 本发明提供了一种黄芪甲苷硫酸酯及其制备方法和应用,属于中药材黄芪中硫熏衍生物技术领域。本发明提供的黄芪甲苷硫酸酯,具有式I所示结构。在硫熏过程中产生的二氧化硫会与黄芪中的有效成分发生脱水反应生成黄芪甲苷硫酸酯,黄芪甲苷硫酸酯稳定好、不存在降解现象,而且在一定程度上硫熏的用量和生成的酯类物质的含量呈正比例关系。因此,本发明提供的黄芪甲苷硫酸酯对黄芪的硫熏程度检测准确度高、灵敏度高、稳定好。本发明提供的制备方法产物收率高、纯度高、反应时间短,设备成本低、工艺安全性高,且操作简便,适宜工业化生产。

    一种天然产物爵床脂素G的全合成方法

    公开(公告)号:CN102690260A

    公开(公告)日:2012-09-26

    申请号:CN201110067697.0

    申请日:2011-03-21

    Abstract: 本发明公开了抗肿瘤作用的天然产物爵床脂素G(式I)的全合成。该合成方法包括:原料芝麻酚通过卤化、苄基保护成苄醚,然后经过Vilsmeier-Haack甲酰化反应制得3,4-亚甲二氧基-6-苄氧基苯甲醛;原料藜芦醛经卤代、乙二醇保护成缩醛;上述产物在有机碱作用下发生亲核反应生成4,5-二甲氧基-2-乙缩醛苯基-3′,4′-亚甲二氧基-6′-苄氧基甲醇;经过与丁炔二酸二酯发生Diels-Alder反应、硼氢化钠还原、酸催化关环成内酯、甲基化、最后经过氢化脱苄步骤得到目标产物爵床脂素G。本发明方法原料便宜易得,反应条件温和,操作简便,总收率约38%。

    检测不同基质中药中玉米赤酶烯酮毒素及其代谢物α-玉米赤霉烯醇毒素的方法

    公开(公告)号:CN102590363A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201110000802.9

    申请日:2011-01-05

    Inventor: 杨美华 申红红

    Abstract: 关于检测不同基质中药中玉米赤霉烯酮毒素及其代谢物α-玉米赤霉烯醇毒素的方法,包括中药样品的提取,纯化及检测,所述的样品采用甲醇-水(80∶20,V/V)提取,pH7.0吐温-PBS缓冲溶液稀释,玻璃纤维膜过滤,免疫亲和柱净化。所述测定方法包括:高效液相色谱-荧光检测法,高效液相色谱-二极管阵列检测法测定,光谱及高效液相色谱-质谱联用法确证。液相色谱条件为:流动相比例乙腈∶水(50∶50,V/V),荧光检测器波长:激发波长:270nm,发射波长:440nm;二极管整列检测器波长:236nm。液质条件:流动相A为水(含0.1%甲酸),流动相B为乙腈(含0.1%甲酸)。流速为0.5mL/min,洗脱梯度为0.01min 10%B,0.6min 10%B,1.3min 95%B,2.5min 95%B,2.51min 10%B,4min 10B%,结束。质谱条件为采用ESI电离源,负离子扫描,MRM检测模式。本发明具有准确,精密,可靠等特点。

    一种检测不同基质中药中玉米赤霉烯酮毒素的方法

    公开(公告)号:CN102297903A

    公开(公告)日:2011-12-28

    申请号:CN201010209197.1

    申请日:2010-06-25

    Inventor: 杨美华 张晓飞

    Abstract: 一种检测不同基质中药中玉米赤霉烯酮毒素的方法,包括中药样品的提取,纯化及检测,所述的样品采用甲醇-水(80∶20,V/V)高速匀质提取,pH7.0吐温-PBS缓冲溶液稀释,玻璃纤维膜过滤,免疫亲和柱净化。所述测定方法包括:高效液相色谱-荧光检测法,高效液相色谱-二极管阵列检测法测定,光谱及高效液相色谱-质谱联用法确证。液相色谱条件为:流动相比例甲醇∶乙腈∶水(8∶46∶46,V/V/V),荧光检测器波长:激发波长:270nm,发射波长:440nm;二极管整列检测器波长:236nm。液质条件:甲醇-0.1%醋酸铵水(75∶25,V/V)为流动相,大气压化学电离正离子模式,干燥气流速6.00L/min,干燥气温度340℃,碎裂电压150V,全扫描模式扫描,扫描范围200-400m/z。本发明具有准确,精密,可靠等特点。

    展青霉素固相萃取柱
    57.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102049151A

    公开(公告)日:2011-05-11

    申请号:CN200910181083.8

    申请日:2009-10-28

    Inventor: 杨美华 周玉春

    Abstract: 本发明为展青霉素检测前处理中的固相萃取净化柱,主要应用于展青霉素残留的检测,属于固相萃取柱领域。本发明以适量的pvpp(交联聚乙烯吡咯烷酮)和Florisil混合均匀后装于15ml的固相萃取柱空管中。山楂和苹果的制品提取液直接通过固相萃取柱,收集滤液,氮气吹干后定溶过滤即可进行分析。本柱杂质去除效果好,回收率高,可有效替代228AflaPat多功能柱在展青霉素检测中的作用。作用与228 AflaPat多功能柱基本相当,而成本仅相当于228 AflaPat多功能柱的十分之一。而且本柱制作简便,操作简单,重复性好,易于批量生产。

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