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    一类头孢中间体的制备方法
    41.
    发明公开
    一类头孢中间体的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN103896964A

    公开(公告)日：2014-07-02

    申请号：CN201410127279.X

    申请日：2014-03-31

    申请人： 南京工业大学

    发明人： 居沈贵 ,  薛峰 ,  邢卫红

    IPC分类号： C07D501/24 ,  C07D501/04

    CPC分类号： C07D501/24 ,  C07D501/06

    摘要： 本发明涉及一类头孢中间体的制备方法，采用3-氯甲基-7β-氨基-3-头孢烯-4-羧酸酯盐酸盐（3-氯甲基-7β-氨基-3-头孢烯-4-羧酸对甲氧苄酯盐酸盐（ACLE.HCl）或3-氯甲基-7β-氨基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯盐酸盐（ACLH.HCl））为原料，在溶剂中与缚酸剂中和后，然后与二碳酸二叔丁酯(Boc2O)在催化条件下反应生成3-氯甲基-7β-叔丁氧酰基氨基-3-头孢烯-4-羧酸酯（Cpd1和Cpd2）。本发明提供的一种实用的头孢母环原料制备方法，产品得率96%，纯度98.5%。

    一种头孢菌素类抗生素母核GCLE的制备方法
    42.
    发明公开
    一种头孢菌素类抗生素母核GCLE的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102863460A

    公开(公告)日：2013-01-09

    申请号：CN201210371410.8

    申请日：2012-09-29

    申请人： 广东省石油化工研究院

    发明人： 叶瑾亮 ,  翁行尚 ,  张小春 ,  陈伟健

    IPC分类号： C07D501/24 ,  C07D501/08

    摘要： 本发明公开了一种头孢菌素类抗生素母核GCLE的制备方法。所述方法包括将原料青霉素G钾盐用过氧乙酸氧化得到青霉素亚砜，青霉素亚砜与对甲氧基苄氯反应得到青霉素亚砜酯，将青霉素亚砜酯与开环剂2-巯基苯并噻唑开环反应并经保护剂保护，制备得到氮杂丁酮亚磺酸中间体，将中间体用氯化剂进行氯化，在DMF和含氨环境中闭环得到所述头孢菌素类抗生素母核GCLE等步骤。本发明优化了关键的工艺条件，充分利用我国丰富的青霉素工业盐原料资源，成功获得了一种新的GCLE的制备技术方案，安全、高效、得率高、环保，为头孢菌素药物的研究和应用提供重要的技术支持。

    一种头孢中间体GCLE的制备方法
    43.
    发明公开
    一种头孢中间体GCLE的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN102344459A

    公开(公告)日：2012-02-08

    申请号：CN201110210754.6

    申请日：2011-07-27

    申请人： 山西新天源医药化工有限公司

    发明人： 苏斌林 ,  汤芝平 ,  苏蔚 ,  高志伟 ,  陈万成 ,  郭建光 ,  康福堂

    IPC分类号： C07D501/24 ,  C07D501/08

    摘要： 一种头孢中间体GCLE的制备方法，是将反应物4-苯磺酰基硫代-3-苯乙酰胺基-1-[1-(4-甲氧基苄氧基)羰基-2-甲基-2-丙烯基]氮杂环丁-2-酮用有机溶媒稀释后，加入有机碱作为缚酸-环合试剂，通入氯气进行氯代-环合一步反应得到GCLE。本发明的头孢中间体GCLE制备方法中，采用了氯代-环合一步法制备工艺，且氯代试剂选择价廉易得的氯气，缚酸试剂与环合试剂为同一试剂，该工艺的反应收率可以达到80%以上，产品含量达98%以上。此外，以氯代-环合一步法制备头孢中间体GCLE还具有工艺简单、条件温和、操作简便、污染小、能耗低等特点，达到了本发明的预期效果，具备工业化前景。

    高纯度7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧苄酯粉末的制备方法
    44.
    发明授权
    高纯度7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧苄酯粉末的制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN101333224B

    公开(公告)日：2010-12-15

    申请号：CN200710123171.3

    申请日：2007-06-29

    申请人： 宁波人健药业集团有限公司

    发明人： 岑坚 ,  沈进 ,  顾华平 ,  邹华军

    IPC分类号： C07D501/24

    摘要： 本发明涉及一种高纯度7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧苄酯(简称GCLE)的制备方法。该方法是将GCLE粗品加入二氧六环溶剂中溶解，溶解温度在20-60℃，时间为0.5-3小时，加入甲苯低温搅拌，冷却到0℃，时间4-6小时后过滤，再用二氧六环与甲苯混合溶剂洗涤，其混合比例1∶10→10∶1(V/V)，温度为0～80℃，室温干燥即得干品。实施本发明所产生的有益效果是：大辐度提高了GCLE的纯度，纯度可以由目前的92％提高到95％-98％。实验表明，当纯度提高到95％～98％时，可提高熔点至159-160℃，使合成的药品稳定好。在存放过程中不容易变质。尤其在潮湿、高温以及日光照射下不易变质。纯化设备简单，降低运营成本。整个纯化过程是在环保环境下进行，工作环境好。对人体健康有利。

    头孢烯化合物的制造方法
    45.
    发明公开
    头孢烯化合物的制造方法 无效

    公开(公告)号：CN101665499A

    公开(公告)日：2010-03-10

    申请号：CN200910118653.9

    申请日：2009-02-27

    申请人： 日本化学工业株式会社

    发明人： 大原宣彦 ,  和久井淳 ,  田久保洋介 ,  松本信夫

    IPC分类号： C07D501/04 ,  C07D501/24

    摘要： 本发明提供头孢烯化合物的制造方法，在氯代烃与低级醇以10∶1以下的体积比(前者∶后者)混合而成的混合溶剂中，使下述通式(I)所示的3-[(三苯基膦)甲基]-3-头孢烯化合物与下述式(II)所示的4-甲基噻唑-5-甲醛在+5℃～-50℃反应，得到下述通式(A)所示的3-[2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯化合物(A)。上述化学式中，R 1 、R 2 表示芳香族烃基。

    一种甲氧基苄酯的制备方法
    47.
    发明公开
    一种甲氧基苄酯的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN101186614A

    公开(公告)日：2008-05-28

    申请号：CN200710191633.5

    申请日：2007-12-13

    申请人： 吴江市方霞企业信息咨询有限公司

    发明人： 谢瑜 ,  金珠 ,  韩璐

    IPC分类号： C07D501/24 ,  C07D501/10

    摘要： 本发明提供一种甲氧基苄酯的制备方法，包括原料，含有硫酸的饱和食盐水，以青霉素为原料，经氧化反应得青霉索亚砜，酯化形成肯霉素亚砜酯后，再与苯亚磺酸盐反应，开环生成氮杂丁酮亚磺酸中间体，然后电解含有硫酸的饱和食盐水，用其产生的氯化剂进行氯化，最后氨解闭环形成GCLE的方法，具有产品收率高、纯度高、成本低、质量好的优点，并在生成过程中采用电解闭环进行氯化，确保反应安全。

    丙烯基头孢茵素衍生物
    49.
    发明公开
    丙烯基头孢茵素衍生物 失效 转让

    公开(公告)号：CN1306536A

    公开(公告)日：2001-08-01

    申请号：CN99807768.2

    申请日：1999-06-11

    申请人： 弗·哈夫曼-拉罗切有限公司

    发明人： P·安戈恩 ,  E·格斯啻 ,  I·海因茨-库瓦斯 ,  H·G·F·瑞啻忒

    IPC分类号： C07D501/40 ,  C07D501/24 ,  A61K31/545

    CPC分类号： C07D501/00

    摘要： 公开了通式(Ⅰ)的头孢菌素衍生物,其中R是分子量不超过400的有机残基,经由碳与相邻的硫原子键合且由碳、氢和任选的氧、硫、氮和/或卤原子组成;R1是氢、低级烷基或苯基;A是仲、叔或季氮原子,直接键合在丙烯基上且被分子量不超过400且由碳、氢和任选的氧、硫、氮和/或卤原子组成的有机残基取代,及其易于水解的酯、所述化合物的药学上可接受的盐和式Ⅰ化合物和它们的酯和盐的水合物。还公开了它们的制备方法、有用的中间体、含有终产物的药物和该终产物在传染病的治疗和预防或药物制备中的用途。