一种1,3-二叠氮基-2-丙醇的制备方法

    公开(公告)号:CN108329233A

    公开(公告)日:2018-07-27

    申请号:CN201810294219.5

    申请日:2018-04-04

    Abstract: 本发明公开一种1,3-二叠氮基-2-丙醇的制备方法,是为了解决现有技术溶剂不环保的问题。将1,3-二氯-2-丙醇加入去离子水中,搅拌下,加入叠氮化钠,升温至80℃~95℃,反应5h~8h,其中1,3-二氯-2-丙醇、叠氮化钠和去离子水的质量比为1.0:1.2~1.9:6.0~10.0。反应完成后,二氯甲烷萃取,再用去离子水洗涤三次,减压蒸馏除二氯甲烷,得淡黄色液体1,3-二叠氮基-2-丙醇。本发明用于1,3-二叠氮基-2-丙醇化合物的制备。

    1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN107032964A

    公开(公告)日:2017-08-11

    申请号:CN201710293400.X

    申请日:2017-04-28

    CPC classification number: C07C41/16 C07C41/30 C07C43/2055

    Abstract: 本发明公开了一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法,包括以下步骤:(1)20℃~30℃搅拌下,2,6‑二甲氧基苯酚和1,2‑(二氯乙烷基)乙烷加入到乙醇‑水中,加入氢氧化钾,85℃~95℃反应40h~55h,二氯甲烷萃取2~3次,得萃取液;1,2‑(二氯乙烷基)乙烷、2,6‑二甲氧基苯酚、氢氧化钾的摩尔比为1:2~2.3:2.2~2.5,乙醇与水的体积比为1:0.8~1.2;(2)萃取液用1M氢氧化钠溶液洗2~3次,饱和氯化钠溶液洗2~3次,无水硫酸镁干燥后,常压蒸出二氯甲烷,得到黄色油状液体;(3)黄色油状液体加入乙醚,升温至30℃~35℃,滤去不溶物冷却至‑15℃~‑10℃,降温6h~12h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。

    一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成方法

    公开(公告)号:CN115557852A

    公开(公告)日:2023-01-03

    申请号:CN202211115314.7

    申请日:2022-09-14

    Abstract: 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的合成方法,以二(2‑氯乙基)胺硝酸盐为原料,包括以下步骤:向浓硝酸中加入二(2‑氯乙基)胺硝酸盐,溶解后滴加乙酸酐,加料完毕后,在40℃~60℃下保温反应,然后将反应液倒入大量冰水中,不断搅拌,加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷。将二甲基亚砜和水加入到反应瓶中,加入1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷后,然后将叠氮化钠加入到反应瓶中,加料完毕,再将反应瓶放入微波反应器中,设定微波加热温度80℃~100℃反应,反应结束冷却至室温,加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明具有反应收率和纯度高的特点。

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