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公开(公告)号:CN108329233A
公开(公告)日:2018-07-27
申请号:CN201810294219.5
申请日:2018-04-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C247/04
Abstract: 本发明公开一种1,3-二叠氮基-2-丙醇的制备方法,是为了解决现有技术溶剂不环保的问题。将1,3-二氯-2-丙醇加入去离子水中,搅拌下,加入叠氮化钠,升温至80℃~95℃,反应5h~8h,其中1,3-二氯-2-丙醇、叠氮化钠和去离子水的质量比为1.0:1.2~1.9:6.0~10.0。反应完成后,二氯甲烷萃取,再用去离子水洗涤三次,减压蒸馏除二氯甲烷,得淡黄色液体1,3-二叠氮基-2-丙醇。本发明用于1,3-二叠氮基-2-丙醇化合物的制备。
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公开(公告)号:CN107032964A
公开(公告)日:2017-08-11
申请号:CN201710293400.X
申请日:2017-04-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C41/16 , C07C41/30 , C07C43/205
CPC classification number: C07C41/16 , C07C41/30 , C07C43/2055
Abstract: 本发明公开了一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法,包括以下步骤:(1)20℃~30℃搅拌下,2,6‑二甲氧基苯酚和1,2‑(二氯乙烷基)乙烷加入到乙醇‑水中,加入氢氧化钾,85℃~95℃反应40h~55h,二氯甲烷萃取2~3次,得萃取液;1,2‑(二氯乙烷基)乙烷、2,6‑二甲氧基苯酚、氢氧化钾的摩尔比为1:2~2.3:2.2~2.5,乙醇与水的体积比为1:0.8~1.2;(2)萃取液用1M氢氧化钠溶液洗2~3次,饱和氯化钠溶液洗2~3次,无水硫酸镁干燥后,常压蒸出二氯甲烷,得到黄色油状液体;(3)黄色油状液体加入乙醚,升温至30℃~35℃,滤去不溶物冷却至‑15℃~‑10℃,降温6h~12h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。
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公开(公告)号:CN104130147B
公开(公告)日:2015-10-28
申请号:CN201410378171.8
申请日:2014-08-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C229/18
Abstract: 本发明公开一种3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸铜化合物,其制备包括以下步骤:以2,4-二硝基氯苯为原料,与亚氨基二乙酸进行缩合反应,得到3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸化合物;然后3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸与二价铜盐进行复分解反应制得3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸铜化合物。其结构式如下所示:本发明主要应用于双基系固体推进剂中作为燃烧催化剂。
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公开(公告)号:CN104262161A
公开(公告)日:2015-01-07
申请号:CN201410455301.3
申请日:2014-09-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C201/12 , C07C205/48 , B01J31/02 , C06D5/06
Abstract: 本发明公开一种1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铅化合物,其制备包括以下步骤:以1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌为原料,与二价铅盐进行复分解反应制得1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽醌铅化合物。其结构式如下所示:本发明主要应用于双基系固体推进剂中作为燃烧催化剂。
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公开(公告)号:CN104119403A
公开(公告)日:2014-10-29
申请号:CN201410379542.4
申请日:2014-08-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种酒石酸铜锆化合物,其制备包括以下步骤:以酒石酸为原料,先与硝酸铜反应制备酒石酸铜,再与硝酸锆反应制得酒石酸铜锆化合物。其结构式如下所示:本发明主要应用于双基推进剂中作为燃烧催化剂和不稳定燃烧拟制剂。
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公开(公告)号:CN103880569A
公开(公告)日:2014-06-25
申请号:CN201410110887.X
申请日:2014-03-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C06B25/34
Abstract: 本发明公开一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法,是为了解决二硝酰胺铵应用过程中的吸湿性问题,包括如下步骤:将二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂加入反应瓶中,加热至二硝酰胺铵完全熔化,降温析出固体颗粒,过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。在相对湿度50%、温度35℃条件下,二硝酰胺铵改性包覆后其饱和吸湿率下降了85%,有效解决了二硝酰胺铵的吸湿性问题。本发明不仅能有效改善二硝酰胺铵的吸湿性,同时还能对二硝酰胺铵晶体进行造粒。
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公开(公告)号:CN103613512A
公开(公告)日:2014-03-05
申请号:CN201310541196.0
申请日:2013-11-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C247/04
Abstract: 本发明提供了3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯及其制备方法,以1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮杂戊烷、叠氮化钠为原料,二甲基亚砜为溶剂,将1,5-二硝酰氧基-3-硝基-3-氮杂戊烷溶于DSMO或DMF中,再分批加入叠氮化钠,反应结束,冷却至室温,将二氯甲烷加入到反应液,经萃取、涤洗、干燥、蒸馏后得到浅黄色油状液体;然后通过柱层层析分离技术,制得产物3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯。本发明合成的叠氮硝酸酯性能优良,有望作为含能添加剂应用于发射药和推进剂中。
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公开(公告)号:CN116333307B
公开(公告)日:2024-09-17
申请号:CN202310239206.9
申请日:2023-03-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C08G73/06 , B01J20/26 , C02F1/28 , B01J20/30 , C02F101/38
Abstract: 本发明公开了一种柱[5]芳烃交联材料的制备方法及其应用。本发明利用溴乙基柱[5]芳烃与二咪唑化合物间N‑烷基化反应高效制备以柱[5]芳烃为重复单元的交联材料,所制交联材料的结构示意图如图(I)所示。将以柱[5]芳烃为重复单元的交联材料固体粉末分散于叠氮硝胺的废弃物中,恒温搅拌,实现对叠氮硝胺的水相吸附,本发明吸附方法操作简单、安全可靠,以柱[5]芳烃为重复单元的交联材料易于制备且可重复利用,吸附效率高效。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN115557852A
公开(公告)日:2023-01-03
申请号:CN202211115314.7
申请日:2022-09-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C241/00 , C07C243/02 , C07C247/04
Abstract: 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的合成方法,以二(2‑氯乙基)胺硝酸盐为原料,包括以下步骤:向浓硝酸中加入二(2‑氯乙基)胺硝酸盐,溶解后滴加乙酸酐,加料完毕后,在40℃~60℃下保温反应,然后将反应液倒入大量冰水中,不断搅拌,加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷。将二甲基亚砜和水加入到反应瓶中,加入1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷后,然后将叠氮化钠加入到反应瓶中,加料完毕,再将反应瓶放入微波反应器中,设定微波加热温度80℃~100℃反应,反应结束冷却至室温,加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明具有反应收率和纯度高的特点。
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