公开(公告)号：CN113336677A

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN202110571242.6

申请日：2021-05-25

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  季慧慧 ,  邓诗军 ,  李栋

IPC: C07C281/04

Abstract: 本发明涉及一种芳基硅氧烷胺化反应的合成方法，包括下列步骤：按先后顺序向反应器中加入AgF、反应物一、反应物二、丁酮溶液和5号磁子一个，接上冷凝管并由下至上通冷凝水后将反应器置于30℃～70℃油浴锅中加热搅拌反应10～12h，终止反应，提纯产物得到芳基硅氧烷胺化产物；所述反应物一任选自苯基三乙氧基硅烷、对叔丁基苯基三乙氧基硅烷、对甲氧基苯基三乙氧基硅烷、对甲基苯基三乙氧基硅烷、对氯苯基三乙氧基硅烷或4‑三乙氧硅基联苯；所述反应物二为偶氮二甲酸二乙酯。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好；有一定的生物活性，可用到药物、农药及涂料染料合成领域。

公开(公告)号：CN113264880A

公开(公告)日：2021-08-17

申请号：CN202110571238.X

申请日：2021-05-25

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  季慧慧 ,  邓诗军 ,  李栋

IPC: C07D217/22

Abstract: 本发明涉及一种4‑卤代异喹啉化合物的制备方法，在反应器中加入Ag2O催化剂、反应物一、反应物二、K2S2O8氧化剂、乙腈溶液和磁子，将反应器置于60～100℃油浴锅中加热反应时间4～12小时，将反应液倒入分液漏斗中，加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取，所得有机相合并，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱色谱分离纯化得4‑卤代异喹啉化合物；其中，所述反应物一为异喹啉；所述反应物二为KX，X为卤素。本发明以异喹啉基团为定位基团，在异喹啉4号位进行卤化反应的合成4‑卤代异喹啉化合物。本发明反应条件温和、产率较高及对环境友好。经检测，合成的4‑卤代异喹啉化合物具有较好的生物活性，可以应用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。

公开(公告)号：CN113072496A

公开(公告)日：2021-07-06

申请号：CN202110334759.3

申请日：2021-03-29

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 李栋 ,  周仲 ,  张谦

IPC: C07D217/26 ,  C07D221/12

Abstract: 本发明涉及一种异喹啉‑1‑甲酰胺类化合物的制备方法，将氧化剂、反应物一、反应物二和溶剂在反应器中混合，进行酰胺化反应，反应完成后分离纯化，得到异喹啉‑1‑甲酰胺类化合物；其中氧化剂为过硫酸盐；反应物一为异喹啉类化合物；反应物二任选自叔丁基异氰、苯基异氰、环己基异氰。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好。经检测合成的异喹啉‑1‑甲酰胺类化合物具有一定的生物活性，可以应用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。

公开(公告)号：CN108125953B

公开(公告)日：2019-10-08

申请号：CN201711450742.4

申请日：2017-12-27

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  向德虎 ,  王霞 ,  张岭 ,  李栋

IPC: A61K31/4418 ,  A61K31/4436 ,  A61P31/20

Abstract: 本发明公开芳香酯类化合物用于制备抗ADV‑7病毒药剂，芳香酯类化合物化学结构式如下：芳香酯化合物WY59，WY88，WY92，WY93，WY98和WY112通过抗ADV‑7活性研究实验，证实芳香酯化合物WY59，WY88，WY92，WY93，WY98和WY112能抑制ADV‑7在宿主细胞HeLa上产生的细胞病变效应(CPE)，增强细胞存活率，降低子代病毒产量，抑制ADV‑7感染引起的宿主细胞凋亡，可用于制备抗ADV‑7病毒药剂。

公开(公告)号：CN106822120B

公开(公告)日：2019-05-10

申请号：CN201611192073.0

申请日：2016-12-21

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 魏艳红 ,  奚彩丽 ,  杨楠 ,  李栋 ,  张谦 ,  胡康洪 ,  尧晨光

IPC: A61K31/4402 ,  A61P31/14

Abstract: 本发明属于抗病毒药物领域。提供了2种含氮杂环酯类化合物在制备抗肠道病毒71型（EV71）药物中的应用。所述含氮杂环酯类化合物为式WY209,WY210所示的化合物。通过新型含氮杂环酯类化合物对于EV71抑制活性研究实验，WY209、WY210抑制EV71在宿主细胞RD上产生的细胞病变效应（CPE），增强细胞存活率，降低子代病毒产量，并可抑制EV71感染导致的宿主细胞凋亡。表明这些含氮杂环酯类化合物有制备抗EV71病毒药物的潜力，这些化合物合成工艺简单，经济快速，易于大规模生产，具有临床应用前景。

公开(公告)号：CN106668013B

公开(公告)日：2019-04-09

申请号：CN201611192738.8

申请日：2016-12-21

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 魏艳红 ,  奚彩丽 ,  李栋 ,  张谦 ,  尧晨光

IPC: A61K31/4402 ,  A61P31/14

Abstract: 本发明属于抗病毒药物领域。提供了系列新型吡啶芳香酯类化合物在制备抗肠道病毒71型（EV712）药物中的应用。所述吡啶芳香酯类化合物为式WY89,WY94,WY96,WY97所示的化合物。通过系列新型吡啶芳香酯类化合物对于EV71抑制活性研究实验，WY89、WY94、WY96和WY97抑制EV71在宿主细胞RD上产生的细胞病变效应（CPE），增强细胞存活率，降低子代病毒产量，并可抑制EV71感染导致的宿主细胞凋亡，主要作用于EV71在宿主细胞内的复制增殖阶段。表明这些新型吡啶芳香酯类化合物有制备抗EV71病毒药物的潜力，这些化合物合成工艺简单，经济快速，易于大规模生产，具有临床应用前景。

公开(公告)号：CN108125953A

公开(公告)日：2018-06-08

申请号：CN201711450742.4

申请日：2017-12-27

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  向德虎 ,  王霞 ,  张岭 ,  李栋

IPC: A61K31/4418 ,  A61K31/4436 ,  A61P31/20

Abstract: 本发明公开芳香酯类化合物用于制备抗ADV-7病毒药剂，芳香酯类化合物化学结构式如下：芳香酯化合物WY59，WY88，WY92，WY93，WY98和WY112通过抗ADV-7活性研究实验，证实芳香酯化合物WY59，WY88，WY92，WY93，WY98和WY112能抑制ADV-7在宿主细胞HeLa上产生的细胞病变效应(CPE)，增强细胞存活率，降低子代病毒产量，抑制ADV-7感染引起的宿主细胞凋亡，可用于制备抗ADV-7病毒药剂。

公开(公告)号：CN107998131A

公开(公告)日：2018-05-08

申请号：CN201711449000.X

申请日：2017-12-27

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  向德虎 ,  张岭 ,  王霞 ,  李栋

IPC: A61K31/4418 ,  A61P31/20

Abstract: 本发明公开芳香酯类化合物用于制备抗ADV-7病毒药物，芳香酯类化合物为有以下的化学结构式：的化合物；芳香酯化合物WY89,WY94，WY95，WY96，WY97和WY99通过抗ADV-7活性研究实验，证实芳香酯化合物WY89,WY94，WY95，WY96，WY97和WY99能抑制ADV-7在宿主细胞HeLa上产生的细胞病变效应(CPE)，增强细胞存活率，降低子代病毒产量，抑制ADV-7感染引起的宿主细胞凋亡，可用于制备抗ADV-7病毒药物。

公开(公告)号：CN107417613A

公开(公告)日：2017-12-01

申请号：CN201710353763.8

申请日：2017-05-18

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  乐强 ,  姜凯 ,  李栋

IPC: C07D215/40

CPC classification number: C07D215/40

Abstract: 本发明涉及一种N-苯基-N-[8]喹啉基-4-甲基-苯甲酰胺的制备方法，微量反应管中先后加入4-甲基-N-[8]喹啉基-苯甲酰胺、无水醋酸铜、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4-二氧六环溶剂和5号磁子，冷凝管通冷凝水后将微量反应管置于油浴锅中加热反应，加入水，用乙酸乙酯萃取三次，合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化，得N-苯基-N-[8]喹啉基-4-甲基-苯甲酰胺，产率为90％。本发明反应条件温和、廉价的金属铜催化、无氮气保护、不需要氧化剂参与、选择性高、产率较高及对环境友好；有一定的生物活性，可用到药物、农药及涂料染料合成领域。

公开(公告)号：CN107365340A

公开(公告)日：2017-11-21

申请号：CN201710544016.2

申请日：2017-07-05

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 张谦 ,  乐强 ,  肖祯 ,  李栋

IPC: C07J1/00

CPC classification number: C07J1/0077

Abstract: 本发明涉及一种3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯的制备方法，按先后顺序向反应器内加入诺龙、一水合对甲苯磺酸、乙酸异丙酯和15号磁子，通冷凝水后油浴锅中加热反应，当体系开始冷凝回流时，缓慢注入异丙烯基醋酸酯；反应结束后，蒸出溶剂；体系降温加吡啶，滴加异丙醇，待有白色固体产物析出；低温冷却抽滤，用冷的异丙醇清洗；收集白色固体产物，干燥后即得3,5-雌甾二烯-3,17β-二醋酸酯纯产品。本发明以诺龙为底物采用一锅煮法进行羰基和羟基乙酰化保护，合成产品；工艺简单、条件温和、产率达85％，对环境友好。合成的产品在医药、兽药和农药领域有重要的应用价值；是替勃龙的重要前体药物。