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公开(公告)号:CN102208223B
公开(公告)日:2012-12-26
申请号:CN201110110126.0
申请日:2011-04-29
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明属于核废料工业处理技术领域,公布一种锶铯共固化体的制备方法,采用改性ZSM-5分子筛为基,吸附Sr 和Cs,步骤为:用HNO3溶液处理ZSM-5分子筛;按氧化锶和氧化铯各占整个锶铯共固化体5-15wt%配制硝酸锶溶液和硝酸铯溶液的混合溶液,然后加入改进ZSM-5分子筛,搅拌后陈化静置和搅拌蒸发,再烘干得到锶铯共固化前驱体;将锶铯固化前驱体程序升温煅烧,再自然冷却到室温得到锶铯固化多晶体。本发明避免在高温条件下煅烧制备固化体,解决了Cs的挥发问题,达到同时固化Sr目的,保证在放射条件下实验的安全性和可操作性,本发明适用于核废液中分离出的锶和铯溶液的固化处理。
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公开(公告)号:CN102558136A
公开(公告)日:2012-07-11
申请号:CN201110424924.0
申请日:2011-12-16
Applicant: 清华大学
IPC: C07D323/00
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了属于有机化合物合成技术领域的一种胺基取代环己基并冠醚的合成方法。该合成方法以硝基取代苯并冠醚为底物,以高活性的Pichler钌为催化剂,利用高压氢气在一步反应中同时实现底物分子中硝基的还原和苯基的氢化,从而得到所需的胺基取代环己基并冠醚产物。该合成工艺将原有的两步反应合并于同一体系中进行,操作大为简化。反应所需的温度、压力相对较为温和,很好地避免了副反应的发生,保证了所得产物的纯度。所用的钌催化剂催化活性较高,但价格相对于铑、铂等更加低廉,具有成本优势。同时反应结束后,催化剂能够很好地进行分离和回收利用。
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公开(公告)号:CN102336737A
公开(公告)日:2012-02-01
申请号:CN201110205977.3
申请日:2011-07-21
Applicant: 清华大学
IPC: C07D323/00
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了属于冠醚类化合物合成技术领域的一种Pichler钌催化还原烷基取代苯并冠醚的方法。该方法针对催化氢化中常用的Pichler钌催化剂自身性质和特点,优选出一批适应于冠醚反应底物,且不具有还原活性或者仅具有极弱还原活性的反应溶剂,结合对反应工艺参数的优化,实现了对多种大体积烷基取代苯并冠醚催化还原,同时解决了现有工艺中存在的催化剂在长时间高压氢化过程中颗粒细化,难以和反应产物分离及回收利用的问题。本发明的方法保证了反应底物的完全氢化,且后处理流程简易,产物与催化剂分离后可直接应用于萃取分离研究。
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公开(公告)号:CN102208223A
公开(公告)日:2011-10-05
申请号:CN201110110126.0
申请日:2011-04-29
Applicant: 清华大学
Abstract: 本发明属于核废料工业处理技术领域,公布一种锶铯共固化体的制备方法,采用改性ZSM-5A分子筛为基,吸附Sr和Cs,步骤为:用HNO3溶液处理ZSM-5A分子筛;按氧化锶和氧化铯各占整个锶铯共固化体5-15wt%配制硝酸锶溶液和硝酸铯溶液的混合溶液,然后加入改进ZSM-5A分子筛,搅拌后陈化静置和搅拌蒸发,再烘干得到锶铯共固化前驱体;将锶铯固化前驱体程序升温煅烧,再自然冷却到室温得到锶铯固化多晶体。本发明避免在高温条件下煅烧制备固化体,解决了Cs的挥发问题,达到同时固化Sr目的,保证在放射条件下实验的安全性和可操作性,本发明适用于核废液中分离出的锶和铯溶液的固化处理。
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公开(公告)号:CN102040584A
公开(公告)日:2011-05-04
申请号:CN201010591753.6
申请日:2010-12-16
Applicant: 清华大学
IPC: C07D323/00 , B01J23/46
Abstract: 一种二环己基-18-冠-6(DCH18C6)的合成方法,属于有机化合物制备技术领域。本发明的目的是为了提高反应产物中顺式DCH18C6异构体的含量,从而简化提纯工艺,提高顺式异构体的产率。该合成方法采用二苯并-18-冠-6为原料,纳米钌金属粉末作为催化剂,进行催化氢化反应。反应温度在100~200℃之间,氢气压力为2~10MPa。该方法不经过任何提纯步骤,产物中顺式异构体的含量即可达到80%以上。该合成方法具有成本低、操作简便和实用性强的特点。
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公开(公告)号:CN100404075C
公开(公告)日:2008-07-23
申请号:CN200510135474.8
申请日:2005-12-31
Applicant: 清华大学
Abstract: 一种介入性内照射抗肿瘤系列药物的制备方法,涉及放射性核素90Y作为被标记物的抗肿瘤药物的制备。本发明以碘油作为萃取过程中的有机相,选用酸性磷系列化合物为萃取剂,对放射性核素90Y进行萃取标记。本发明优化了传统的抗肿瘤核药物的标记制备方法,能够克服放射性核素90Y的流动性造成远处并发症的缺点,具有较高的T/N比(肿瘤区与非肿瘤区放射性活度之比),更加具有安全性,从而有助于应用放射性核素实现真正意义上的肿瘤介入性内照射治疗。
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公开(公告)号:CN1709888A
公开(公告)日:2005-12-21
申请号:CN200510012189.7
申请日:2005-07-15
Applicant: 清华大学
IPC: C07D323/00
Abstract: 二环己基并18冠6的改进合成工艺,属于冠醚类化合物的制备领域。为解决现有二环己基并18冠6(DCH18C6)合成产率较低、有效成分DCH18C6顺式立体异构体含量不高的问题,本发明公开改进的合成工艺和简便的顺式立体异构体的提纯方法。在中间体二苯并18冠6合成中,加入四丁基溴化铵,可提高产率、缩短反应时间,同时提出了采用甲苯进行重结晶的纯化方法。在加氢反应中,使用酸性picher-钌催化剂,将反应温度提高到130-140℃之间,产率可提高到90%,并促进其顺式立体异构体的生成;通过正庚烷中结晶的方法提纯了DCH18C6顺式立体异构体。该合成工艺具有实用性强,成本低,可行性高的特点。
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公开(公告)号:CN1613846A
公开(公告)日:2005-05-11
申请号:CN200410056889.1
申请日:2004-08-30
Applicant: 清华大学
IPC: C07C235/04 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了属于有机化学中酰胺类化合物的制备技术领域的涉及在核燃料后处理、高放废液处理和核素去污中应用的一种水溶性氧杂单酰胺的合成法。此法的关键是在低温条件下,以1,4-二氧六环为溶剂,由二甘酸酐分别与二甲胺、二乙胺和二丙胺在吡啶存在下反应,得到的产物经浓缩、盐酸酸化可使产品结晶析出,产品可在水中或乙醇与乙醚的混合溶剂中重结晶纯化,所得氧杂单酰胺具有良好的水溶性。该法具有过程简单、产率高、产品易于纯化等特点,适合于工业规模的生产和应用。
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公开(公告)号:CN114914009B
公开(公告)日:2025-03-18
申请号:CN202210482018.4
申请日:2022-05-05
Applicant: 清华大学
IPC: G21F9/08
Abstract: 本发明公开了一种高放料液中硝酸去除装置。该高放料液中硝酸去除装置包括抽提蒸发机构及分馏机构,抽提蒸发机构包括蒸发室、料液罐、毛细蒸发组件、循环组件、冷凝器以及料液罐辅助加热器,料液罐设置有与其料液腔连通的进液口以及出液口,毛细蒸发组件设置在料液罐的料液腔内,蒸发室连接于料液罐且蒸发室的蒸发腔与料液罐的料液腔相通,料液罐辅助加热器连接于料液罐,循环组件、蒸发室、冷凝器依次串联连接;分馏机构包括分馏塔、电解池以及精馏塔,分馏塔与冷凝器连接,分馏塔、电解池以及精馏塔依次串联连接。该高放料液中硝酸去除装置能够有效去除高放料液中的硝酸,不对料液引入新的试剂、不污染料液,不会增加额外的放射性废物排放。
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公开(公告)号:CN116040583B
公开(公告)日:2024-07-23
申请号:CN202211299184.7
申请日:2022-10-24
Applicant: 清华大学
IPC: C01B11/18
Abstract: 本发明涉及一种含有四价镎离子的高氯酸体系及其制备方法。该制备方法包括:制备第一溶液,第一溶液为含有六价镎离子及五价镎离子中至少一种的高氯酸溶液;向第一溶液中加入过氧化氢,制得反应体系;去除反应体系中的上清液,保留沉淀,制得第一固体,第一固体为四价镎离子的高氯酸盐沉淀;将第一固体溶于高氯酸溶液中,制备含有四价镎离子的高氯酸体系。该制备方法制备的含有四价镎离子的高氯酸体系中四价镎离子的纯度较高;并且制备方法的操作过程较简单、制备快速。
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