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公开(公告)号：CN1246297C
公开(公告)日：2006-03-22
申请号：CN200410056889.1
申请日：2004-08-30
Applicant: 清华大学
IPC: C07C235/06 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了属于有机化学中酰胺类化合物的制备技术领域的涉及在核燃料后处理、高放废液处理和核素去污中应用的一种水溶性氧杂单酰胺的合成法。此法的关键是在低温条件下，以1，4-二氧六环为溶剂，由二甘酸酐分别与二甲胺、二乙胺和二丙胺在吡啶存在下反应，得到的产物经浓缩、盐酸酸化可使产品结晶析出，产品可在水中或乙醇与乙醚的混合溶剂中重结晶纯化，所得氧杂单酰胺具有良好的水溶性。该法具有过程简单、产率高、产品易于纯化等特点，适合于工业规模的生产和应用。
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公开(公告)号：CN1709888A
公开(公告)日：2005-12-21
申请号：CN200510012189.7
申请日：2005-07-15
Applicant: 清华大学
IPC: C07D323/00
Abstract: 二环己基并18冠6的改进合成工艺，属于冠醚类化合物的制备领域。为解决现有二环己基并18冠6(DCH18C6)合成产率较低、有效成分DCH18C6顺式立体异构体含量不高的问题，本发明公开改进的合成工艺和简便的顺式立体异构体的提纯方法。在中间体二苯并18冠6合成中，加入四丁基溴化铵，可提高产率、缩短反应时间，同时提出了采用甲苯进行重结晶的纯化方法。在加氢反应中，使用酸性picher－钌催化剂，将反应温度提高到130－140℃之间，产率可提高到90％，并促进其顺式立体异构体的生成；通过正庚烷中结晶的方法提纯了DCH18C6顺式立体异构体。该合成工艺具有实用性强，成本低，可行性高的特点。
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公开(公告)号：CN1613846A
公开(公告)日：2005-05-11
申请号：CN200410056889.1
申请日：2004-08-30
Applicant: 清华大学
IPC: C07C235/04 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了属于有机化学中酰胺类化合物的制备技术领域的涉及在核燃料后处理、高放废液处理和核素去污中应用的一种水溶性氧杂单酰胺的合成法。此法的关键是在低温条件下，以1，4－二氧六环为溶剂，由二甘酸酐分别与二甲胺、二乙胺和二丙胺在吡啶存在下反应，得到的产物经浓缩、盐酸酸化可使产品结晶析出，产品可在水中或乙醇与乙醚的混合溶剂中重结晶纯化，所得氧杂单酰胺具有良好的水溶性。该法具有过程简单、产率高、产品易于纯化等特点，适合于工业规模的生产和应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN100395243C
公开(公告)日：2008-06-18
申请号：CN200510012189.7
申请日：2005-07-15
Applicant: 清华大学
IPC: C07D323/00
Abstract: 二环己基并18冠6的改进合成工艺，属于冠醚类化合物的制备领域。为解决现有二环己基并18冠6(DCH18C6)合成产率较低、有效成分DCH18C6顺式立体异构体含量不高的问题，本发明公开改进的合成工艺和简便的顺式立体异构体的提纯方法。在中间体二苯并18冠6合成中，加入四丁基溴化铵，可提高产率、缩短反应时间，同时提出了采用甲苯进行重结晶的纯化方法。在加氢反应中，使用酸性Pichler-钉催化剂，将反应温度提高到130-140℃之间，产率可提高到90%，并促进其顺式立体异构体的生成；通过正庚烷中结晶的方法提纯了DCH18C6顺式立体异构体。该合成工艺具有实用性强，成本低，可行性高的特点。
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公开(公告)号：CN1687015A
公开(公告)日：2005-10-26
申请号：CN200510064639.7
申请日：2005-04-19
Applicant: 清华大学
IPC: C07C235/06 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了属于有机化学中酰胺类化合物的制备技术领域，涉及一种水溶性氧杂双酰胺的合成方法。该方法以二甘醇为原料，经氧化、氯化得二甘酰氯，再与二烷基胺反应得到双酰胺。此法的关键是在吡啶存在下，以1，4－二氧六环为溶剂，由二甘酰氯分别与二甲胺或二乙胺或二丙胺在低温条件下反应，得到的产物经过滤、氨解使产品分离纯化。得到氧杂双酰胺类化合物。该法具有产率高、产品纯化简便等特点。本发明具有与金属离子具有优良的配位性能并具有良好水溶性，可望应用于核燃料后处理及高放废液处理中。
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公开(公告)号：CN1687014A
公开(公告)日：2005-10-26
申请号：CN200510064638.2
申请日：2005-04-19
Applicant: 清华大学
IPC: C07C235/06 , C07C231/10 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了属于酰胺类化合物的制备领域的一种水溶性二甲基氧杂单酰胺的水相合成法。该方法以二甘醇为原料，经氧化、缩和得二甘酸酐，在吡啶存在下，将二甘酸酐直接与二甲胺水溶液反应后合成二甲基氧杂单酰胺。本发明使其在低温条件下二甲胺的酰化反应可在水溶液中顺利完成；反应产率高，产物易于纯化。
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公开(公告)号：CN100404499C
公开(公告)日：2008-07-23
申请号：CN200510064638.2
申请日：2005-04-19
Applicant: 清华大学
IPC: C07C231/02 , C07C235/06
Abstract: 本发明公开了属于酰胺类化合物的制备领域的一种水溶性二甲基氧杂单酰胺的水相合成法。该方法以二甘醇为原料，经氧化、缩和得二甘酸酐，在吡啶存在下，将二甘酸酐直接与二甲胺水溶液反应后合成二甲基氧杂单酰胺。本发明使其在低温条件下二甲胺的酰化反应可在水溶液中顺利完成；反应产率高，产物易于纯化。
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公开(公告)号：CN1308289C
公开(公告)日：2007-04-04
申请号：CN200510064639.7
申请日：2005-04-19
Applicant: 清华大学
IPC: C07C235/06 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了属于有机化学中酰胺类化合物的制备技术领域，涉及一种水溶性氧杂双酰胺的合成方法。该方法以二甘醇为原料，经氧化、氯化得二甘酰氯，再与二烷基胺反应得到双酰胺。此法的关键是在吡啶存在下，以1，4-二氧六环为溶剂，由二甘酰氯分别与二甲胺或二乙胺或二丙胺在低温条件下反应，得到的产物经过滤、氨解使产品分离纯化。得到氧杂双酰胺类化合物。该法具有产率高、产品纯化简便等特点。本发明具有与金属离子具有优良的配位性能并具有良好水溶性，可望应用于核燃料后处理及高放废液处理中。
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