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公开(公告)号：CN102060801B
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201010618886.8
申请日：2010-12-31
Applicant: 浙江工业大学 , 江西天新药业有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明公开了一种5-烷氧基-取代噁唑类化合物的合成方法：将如式(I)所示的氨基酸酯衍生物、缚酸剂(R5)3N和如式(II)所示的催化剂溶于有机溶剂中，然后控制温度在0～8℃之间滴加用所述的有机溶剂溶解的双(三氯甲基)碳酸酯溶液，滴加完毕后在25～30℃下反应2～3小时，然后加热到38～93℃反应6～8小时，反应结束后反应液分离纯化处理得到所述的5-烷氧基-取代噁唑类化合物。本发明具有原料易得、反应条件温和、操作简便、反应收率普遍较高、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。
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公开(公告)号：CN102863380A
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN201210310087.3
申请日：2012-08-28
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D217/04 , C07D217/14 , C07D401/06
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种如式（III）所示的1-炔基-2-芳基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的制备方法，所述方法包括以式（I）所示的N-芳基-1,2,3,4-四氢异喹啉化合物与式（II）所示的端炔为原料，以DDQ为氧化剂，以L1～L6中的一种为手性配体，以硅胶为助磨剂，以两个直径为8毫米的铜球为研磨介质（催化剂），于密闭球磨罐中反应，反应结束后反应混合物经分离纯化后得到如式（III）所示的1-炔基-2-芳基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物；本发明反应具有反应时间短、反应收率较高、产物立体选择性较好、催化剂易于回收、操作简便、后处理简单、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。
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公开(公告)号：CN101440080B
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200810163252.0
申请日：2008-12-11
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D311/30
Abstract: 本发明公开了一种结构如式(II)所示的黄酮类化合物的机械化学制备方法，所述方法包括：以结构如式(I)所示的1-(2′-羟基苯基)-3-芳基-1，3-丙二酮为原料，以硫酸氢盐为催化剂，以硅胶为助磨剂，于密闭球磨罐中球磨反应；反应结束后反应混合物经分离纯化后得到结构如式(II)所示的黄酮类化合物。本发明具有反应时间短、反应收率普遍较高、生产安全可靠、生产成本低、后处理简单和污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的黄酮类化合物的制备方法。
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公开(公告)号：CN101440065B
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200810163251.6
申请日：2008-12-11
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D231/06
Abstract: 本发明公开了一种结构如式(III)所示的1，3，5-三芳基-2-吡唑啉类化合物的机械化学制备方法，所述方法包括：以结构如式(I)所示的查耳酮类化合物和结构如式(II)所示的苯肼类化合物为原料，以硫酸氢盐为催化剂，以硅胶为助磨剂于密闭球磨罐中球磨反应；反应结束后反应混合物经分离纯化得到结构如式(III)所示的1，3，5-三芳基-2-吡唑啉类化合物。本发明具有生产安全可靠、操作简便、反应时间短、反应收率普遍较高、生产成本低、后处理简单和污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的1，3，5-三芳基-2-吡唑啉类化合物的制备方法。
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公开(公告)号：CN102060801A
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN201010618886.8
申请日：2010-12-31
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明公开了一种5-烷氧基-取代噁唑类化合物的合成方法：将如式(I)所示的氨基酸酯衍生物、缚酸剂(R5)3N和如式(II)所示的催化剂溶于有机溶剂中，然后控制温度在0～8℃之间滴加用所述的有机溶剂溶解的双(三氯甲基)碳酸酯溶液，滴加完毕后在25～30℃下反应2～3小时，然后加热到38～93℃反应6～8小时，反应结束后反应液分离纯化处理得到所述的5-烷氧基-取代噁唑类化合物。本发明具有原料易得、反应条件温和、操作简便、反应收率普遍较高、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1951801A
公开(公告)日：2007-04-25
申请号：CN200610051995.X
申请日：2006-06-15
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明涉及一种循环吸收氯化氢副产制备高纯盐酸的工艺，先将含有机杂质的氯化氢气体通过－10～－40℃冷凝器并经气液分离器；再将从气液分离器出来的含少量有机杂质的气体经颗粒活性炭吸附；吸附后的气体通入一级和二级石墨降膜吸收塔，用纯水吸收，得到所述的高纯盐酸，未经吸收的氯化氢再经冷水吸收后与石墨聚丙烯降膜吸收塔中的稀酸一起进入冷却槽，并用循环泵输入到一级降膜吸收塔入口，进行循环吸收。本发明特别适用于有机杂质含量较多的氯化氢气体，取代苯类、卤代烃类等有机物的去除率可达到99％，由于是循环吸收工艺，最后无尾气排放至大气，绿色清洁，生产安全，操作方便可控，且有机溶剂能得到有效回收，工业化应用前景良好。
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公开(公告)号：CN1308300C
公开(公告)日：2007-04-04
申请号：CN200410016775.4
申请日：2004-03-01
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C323/25 , C07C323/52 , C07C319/20
Abstract: 一种2-氰甲基硫基乙酰氯的化学合成方法，所述的方法是以2-氰甲基硫基乙酸钾(2-[(cyanomethyl)thio]acetic acid potassium salt)和双(三氯甲基)碳酸酯[bis(trichloro methyl)carbonate]为原料，在催化剂作用下，-5℃～60℃条件下在有机溶剂中反应8～16小时，再经过分离纯化得到2-氰甲基硫基乙酰氯。本发明所述的2-氰甲基硫基乙酰氯的化学合成方法中氯化试剂采用双(三氯甲基)碳酸酯后用量大大下降，不仅降低了生产成本，而且从工艺源头上消除了生产安全隐患，大幅度降低了三废产生量，同时较大幅度提高了反应收率及产品质量；溶剂可回收，进一步减少了污染、降低了成本。
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公开(公告)号：CN1663949A
公开(公告)日：2005-09-07
申请号：CN200410016775.4
申请日：2004-03-01
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C323/25 , C07C323/52 , C07C319/20
Abstract: 一种2－氰甲基硫基乙酰氯的化学合成方法，所述的方法是以2－氰甲基硫基乙酸钾(2－[(cyanomethyl) thio]acetic acid potassium salt)和双(三氯甲基)碳酸酯[bis(trichloro methyl)carbonate]为原料,在催化剂作用下,－5℃～60℃条件下在有机溶剂中反应8～16小时，再经过分离纯化得到2－氰甲基硫基乙酰氯。本发明所述的2－氰甲基硫基乙酰氯的化学合成方法中氯化试剂采用双(三氯甲基)碳酸酯后用量大大下降，不仅降低了生产成本，而且从工艺源头上消除了生产安全隐患，大幅度降低了三废产生量，同时较大幅度提高了反应收率及产品质量；溶剂可回收，进一步减少了污染、降低了成本。
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公开(公告)号：CN114907314A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210458188.9
申请日：2022-04-28
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种泊马度胺的化学合成方法，包括如下步骤：将如式（Ⅰ）所示的化合物与环戊烯进行氧化脱氢偶联反应，制得如式（Ⅱ）所示的化合物；再对如式（Ⅱ）所示的化合物进行氧化反应，制得如式（Ⅲ）所示的化合物；接着对如式（Ⅲ）所示的化合物进行缩合反应和氨解反应制得如式（Ⅳ）所示的化合物，然后在碱和乙酸酐作用下，如式（Ⅳ）所示的化合物发生环合反应制得如式（Ⅴ）所示的化合物，最后发生催化还原反应制得如式（Ⅵ）所示的化合物，合成路线如下：。本发明工艺路线新颖，工艺条件合理，操作简单、原料易得、降低了生产成本，是经济的、规模的制备泊马度胺的方法。
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公开(公告)号：CN111548341A
公开(公告)日：2020-08-18
申请号：CN202010547549.8
申请日：2020-06-16
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明涉及一种来那度胺关键中间体即化合物3-(4-硝基-1-氧代-1,3-二氢-2H-异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮的化学合成方法。它以化合物3-硝基邻苯二甲酸为原料，经环合氨化、羰基还原、缩合、选择性氧化制备得到目标化合物3-(4-硝基-1-氧代-1,3-二氢-2H-异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮。本发明限定的合成方法，其反应步骤少、原料易得、反应条件温和、对设备要求低、产物分离提纯简便，并且环境相对友好、操作简便、安全性较好，可使来那度胺的合成方案有了另一种选择，有着较好的工业化应用前景。
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