1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN112707788B

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN201911017020.9

    申请日:2019-10-24

    Abstract: 本发明属于含氟精细化工领域,涉及一种1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷的制备方法。本发明是将三氟氯乙烯经溴代加成反应制备1,2二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷。具体技术方案是:本发明以1,2二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷为溶剂,避免了使用其它有机溶剂时产物和溶剂需要分离的缺点。本发明采用的1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷与液溴的质量比为1:1~1:3。反应温度优选‑30~70℃,进一步优选20~60℃。本发明提供的方法具有环保、操作简便无需分离、无需溶剂回收、能耗低的优点。本发明主要用于1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷的制备。

    一种制备单溴代苯胺类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN114380704A

    公开(公告)日:2022-04-22

    申请号:CN202011136698.1

    申请日:2020-10-22

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明涉及药物合成领域,涉及一种制备单溴代苯胺类化合物的合成方法。具体是在所选溶剂中,所选氧化剂存在下,使得底物与所选溴化试剂发生反应,制得氨基对位的单溴代苯胺类化合物。反应温度范围为‑50℃~50℃。所用底物:溴化试剂:氧化剂的投料比范围是1:0.2~2.0:0.2~2.0。反应通式如下:反应通式中R1=‑CH3,‑C2H5,‑CH2CH2CH3,‑CH(CH3)2;R2=‑Br,R2处于苯环的5位。本发明操作简便,选择性好、收率高且溴化试剂污染小。

    联苯吡菌胺类衍生物的制备及应用

    公开(公告)号:CN103333112B

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201310234177.3

    申请日:2013-06-14

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种具有广谱杀菌活性的联苯吡菌胺类衍生物及其盐,如通式(I,II)所示:其中:X代表氧原子、氮原子、硫原子;n=0,1,2,3,4,5…或(CH2)n代表带有支链的烷基;Y代表Cl‑,Br‑,F‑,I‑,AcO‑,乙酰水杨酸根,柠檬酸根,水杨酸根,对甲苯磺酸根,硫酸氢根,或其他负离子。R1代表1‑6个碳原子的烷基、1‑6个碳原子的烷氧基、1‑6个碳原子的烯基、或者芳基;R2代表1‑6个碳原子的烷基、1‑6个碳原子的烷氧基、1‑6个碳原子的烯基、或者芳基;或R1、R2选自如下结构:。

    一种6-氯甲基烟酸叔丁酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103265479B

    公开(公告)日:2017-12-08

    申请号:CN201310239406.0

    申请日:2013-06-14

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明提供了一种6‑氯甲基烟酸叔丁酯的合成方法,以6‑甲基烟酸叔丁酯为原料,卤代烃为溶剂、苯甲酰胺为催化剂、三氯异氰酸酯(TCCA)为氯化剂,升温回流反应得到6‑氯甲基烟酸叔丁酯,收率高达90%以上。本发明的优点在于收率高,产品纯度高,氯化试剂价格低廉、清洁安全,降低了生产成本,可推广至大规模工业生产。

    一种6-氯甲基烟酸叔丁酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103265479A

    公开(公告)日:2013-08-28

    申请号:CN201310239406.0

    申请日:2013-06-14

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明提供了一种6-氯甲基烟酸叔丁酯的合成方法,以6-甲基烟酸叔丁酯为原料,卤代烃为溶剂、苯甲酰胺为催化剂、三氯异氰酸酯(TCCA)为氯化剂,升温回流反应得到6-氯甲基烟酸叔丁酯,收率高达90%以上。本发明的优点在于收率高,产品纯度高,氯化试剂价格低廉、清洁安全,降低了生产成本,可推广至大规模工业生产。

    具有除草活性和抗肝癌活性的异噁唑并嘧啶酮(或三嗪酮)类化合物

    公开(公告)号:CN102875569A

    公开(公告)日:2013-01-16

    申请号:CN201210363500.2

    申请日:2012-09-27

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明涉及除草剂和抗肝癌药物的技术领域,涉及化合物5-取代苯基-3-甲基(或乙氧基)异噁唑[5,4-d]嘧啶-4(5H)-酮(A和C)和3-取代苯基-5-甲基(或乙氧基)异噁唑[5,4-d][1,2,3]三嗪-4(3H)-酮类(B和D)的合成及它们的除草活性和抗肝癌活性。其中:R1为甲基,乙氧基;R2为烷基,烯丙基,炔丙基,卤代烯基,卤代炔基,氰烷基(烷基是C1-C6的烷基,烯基是C3-C6的烯基,炔基是C3-C6的炔基);R3为氢,甲基;X为烷氧基,烯丙氧基,炔丙氧基,乙氧羰基乙氧基,异丙氧羰基乙氧基,乙氧羰基氧基。化合物A、B、C和D中,部分化合物可用于防除单双子叶杂草,如菵草、早熟禾、马齿苋、反枝苋、婆婆纳、卷耳、看麦娘、酸模、牛筋草、马唐、稗草、狗尾草、牛繁缕、丁香蓼、刺苋、苎麻、窄叶紫菀、荠菜、水苋菜、龙葵、蓼、商路、续断菊、假酸浆、决明、鸭跖草、碎米莎草、鳢肠、藜、巢菜、播娘蒿。抗肿瘤活性测试表明,部分化合物具有一定的抗肝癌活性。

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