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公开(公告)号:CN112707788B
公开(公告)日:2023-03-21
申请号:CN201911017020.9
申请日:2019-10-24
Applicant: 南开大学 , 山东中农联合生物科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于含氟精细化工领域,涉及一种1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷的制备方法。本发明是将三氟氯乙烯经溴代加成反应制备1,2二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷。具体技术方案是:本发明以1,2二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷为溶剂,避免了使用其它有机溶剂时产物和溶剂需要分离的缺点。本发明采用的1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷与液溴的质量比为1:1~1:3。反应温度优选‑30~70℃,进一步优选20~60℃。本发明提供的方法具有环保、操作简便无需分离、无需溶剂回收、能耗低的优点。本发明主要用于1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷的制备。
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公开(公告)号:CN114380704A
公开(公告)日:2022-04-22
申请号:CN202011136698.1
申请日:2020-10-22
Applicant: 南开大学
IPC: C07C227/16 , C07C229/56
Abstract: 本发明涉及药物合成领域,涉及一种制备单溴代苯胺类化合物的合成方法。具体是在所选溶剂中,所选氧化剂存在下,使得底物与所选溴化试剂发生反应,制得氨基对位的单溴代苯胺类化合物。反应温度范围为‑50℃~50℃。所用底物:溴化试剂:氧化剂的投料比范围是1:0.2~2.0:0.2~2.0。反应通式如下:反应通式中R1=‑CH3,‑C2H5,‑CH2CH2CH3,‑CH(CH3)2;R2=‑Br,R2处于苯环的5位。本发明操作简便,选择性好、收率高且溴化试剂污染小。
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公开(公告)号:CN109705181A
公开(公告)日:2019-05-03
申请号:CN201910072189.8
申请日:2019-01-24
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及一种大环内酯类化合物制备方法,具体是修饰改性的伊维菌素B1a衍生物,化合物(I)的制备方法。化合物(I)的合成步骤如下所示:本发明化合物的制备方法,工艺简单,液相色谱测定产物纯度70%,收率90%以上。
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公开(公告)号:CN103333112B
公开(公告)日:2018-09-28
申请号:CN201310234177.3
申请日:2013-06-14
Applicant: 南开大学
IPC: C07D231/14 , A01N43/84 , A01N43/56 , A01P3/00
Abstract: 一种具有广谱杀菌活性的联苯吡菌胺类衍生物及其盐,如通式(I,II)所示:其中:X代表氧原子、氮原子、硫原子;n=0,1,2,3,4,5…或(CH2)n代表带有支链的烷基;Y代表Cl‑,Br‑,F‑,I‑,AcO‑,乙酰水杨酸根,柠檬酸根,水杨酸根,对甲苯磺酸根,硫酸氢根,或其他负离子。R1代表1‑6个碳原子的烷基、1‑6个碳原子的烷氧基、1‑6个碳原子的烯基、或者芳基;R2代表1‑6个碳原子的烷基、1‑6个碳原子的烷氧基、1‑6个碳原子的烯基、或者芳基;或R1、R2选自如下结构:。
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公开(公告)号:CN103265479B
公开(公告)日:2017-12-08
申请号:CN201310239406.0
申请日:2013-06-14
Applicant: 南开大学
IPC: C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种6‑氯甲基烟酸叔丁酯的合成方法,以6‑甲基烟酸叔丁酯为原料,卤代烃为溶剂、苯甲酰胺为催化剂、三氯异氰酸酯(TCCA)为氯化剂,升温回流反应得到6‑氯甲基烟酸叔丁酯,收率高达90%以上。本发明的优点在于收率高,产品纯度高,氯化试剂价格低廉、清洁安全,降低了生产成本,可推广至大规模工业生产。
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公开(公告)号:CN101967115B
公开(公告)日:2013-09-18
申请号:CN200910244838.4
申请日:2009-12-17
Applicant: 南开大学
IPC: C07C323/58 , C07C255/30 , C07D213/61 , A01N37/44 , A01N43/40 , A01P13/00
Abstract: 本发明涉及3-取代苯氧苄胺基-2-氰基丙烯酸乙氧乙酯的合成及除草活性。本发明的3-取代苯氧苄胺基-2-氰基丙烯酸乙氧乙酯类化合物(A)表现出很好的除草活性。它在3-10克/亩剂量下,可防除多种阔叶杂草,如油菜、苋菜、苜蓿、苦荬菜、牵牛和苘麻等。其中,R:C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、卤素、氰基、硝基、三氟甲基等;n=1或2;R1:甲氧基、甲硫基、乙基。3-取代苯氧苄胺基-2-氰基丙烯酸乙氧乙酯类化合物(A)。
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公开(公告)号:CN103265479A
公开(公告)日:2013-08-28
申请号:CN201310239406.0
申请日:2013-06-14
Applicant: 南开大学
IPC: C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种6-氯甲基烟酸叔丁酯的合成方法,以6-甲基烟酸叔丁酯为原料,卤代烃为溶剂、苯甲酰胺为催化剂、三氯异氰酸酯(TCCA)为氯化剂,升温回流反应得到6-氯甲基烟酸叔丁酯,收率高达90%以上。本发明的优点在于收率高,产品纯度高,氯化试剂价格低廉、清洁安全,降低了生产成本,可推广至大规模工业生产。
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公开(公告)号:CN101891669B
公开(公告)日:2013-03-27
申请号:CN201010232595.5
申请日:2010-07-21
Applicant: 南开大学
IPC: C07D207/38 , A01N43/36 , A01P13/00
Abstract: 本发明涉及3-取代环丙甲酰基吡咯烷-2,4-二酮及除草活性。化合物(I)具有很高的植物生长抑制活性及除草活性,而且对油菜表现出优良的选择性。其中,R1,R2:CH3、Cl、Br、CF3;R3:-CH(CH3)2、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)CH2CH3、-CH2CH2CH2CH3、CH2=CHCH2-、cyclo-C3H5。
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公开(公告)号:CN102875569A
公开(公告)日:2013-01-16
申请号:CN201210363500.2
申请日:2012-09-27
Applicant: 南开大学
IPC: C07D498/04 , A01P13/00 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及除草剂和抗肝癌药物的技术领域,涉及化合物5-取代苯基-3-甲基(或乙氧基)异噁唑[5,4-d]嘧啶-4(5H)-酮(A和C)和3-取代苯基-5-甲基(或乙氧基)异噁唑[5,4-d][1,2,3]三嗪-4(3H)-酮类(B和D)的合成及它们的除草活性和抗肝癌活性。其中:R1为甲基,乙氧基;R2为烷基,烯丙基,炔丙基,卤代烯基,卤代炔基,氰烷基(烷基是C1-C6的烷基,烯基是C3-C6的烯基,炔基是C3-C6的炔基);R3为氢,甲基;X为烷氧基,烯丙氧基,炔丙氧基,乙氧羰基乙氧基,异丙氧羰基乙氧基,乙氧羰基氧基。化合物A、B、C和D中,部分化合物可用于防除单双子叶杂草,如菵草、早熟禾、马齿苋、反枝苋、婆婆纳、卷耳、看麦娘、酸模、牛筋草、马唐、稗草、狗尾草、牛繁缕、丁香蓼、刺苋、苎麻、窄叶紫菀、荠菜、水苋菜、龙葵、蓼、商路、续断菊、假酸浆、决明、鸭跖草、碎米莎草、鳢肠、藜、巢菜、播娘蒿。抗肿瘤活性测试表明,部分化合物具有一定的抗肝癌活性。
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公开(公告)号:CN102838566A
公开(公告)日:2012-12-26
申请号:CN201210235685.9
申请日:2012-07-10
Applicant: 南开大学
IPC: C07D285/06 , A01N43/828 , A01P21/00 , A01P3/00
Abstract: 一种具有植物激活抗病活性的水油兼溶的4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸酯类衍生物及其盐,如通式(I,II)所示:其中:X代表氧原子、氮原子、硫原子;n=0,1,2,3,4,5…或(CH2)n代表带有支链的烷基;Y代表Cl-,Br-,F-,I-,AcO-,乙酰水杨酸根,柠檬酸根,水杨酸根,对甲苯磺酸根,硫酸氢根,或其他负离子。R1代表1-6个碳原子的烷基、1-6个碳原子的烷氧基、1-6个碳原子的烯基、或者芳基;R2代表1-6个碳原子的烷基、1-6个碳原子的烷氧基、1-6个碳原子的烯基、或者芳基;或R1、R2选自如下结构。
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