2-巯基苯并噻唑类衍生物的合成方法改进

    公开(公告)号:CN102304099A

    公开(公告)日:2012-01-04

    申请号:CN201110191939.7

    申请日:2011-07-11

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明公开了一种合成2-巯基苯并噻唑衍生物的改进方法,将较为简单的原料——苯胺衍生物,二硫化碳和硫磺在反应釜中,充N2至反应的压力保持在6~15MPa范围内,升温至200~260℃下反应2~5h。用碱溶解产品,过滤除去副反应杂质,酸化析出产品含量在99%以上,通过优化反应条件可以使反应收率提高到90~100%。本发明的优点在于:不仅节约了反应原料的成本,缩短了反应时间;而且提高了反应纯度和收率,可以推广至大规模工业生产。

    2-氯-5-氯甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN101948424A

    公开(公告)日:2011-01-19

    申请号:CN201010299367.X

    申请日:2010-09-30

    CPC classification number: C07D213/61

    Abstract: 本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,尤其在氯化加成和环合反应两步进行了创新,通过下面反应步骤来实现:本发明解决了上面环戊二烯-丙烯醛路线生产2-氯-5-氯甲基吡啶存在的不足,实现了在氯化加成和环合反应步骤用少量的DMF,用固体光气或二聚光气或光气替代三氯氧磷和其它的含磷氯化环合试剂,从而彻底解决了生产过程中大量的DMF的排放,大量的含磷废水排放,降低了生产成本,实现了清洁生产。

    4-取代苯基哒嗪类化合物及除草活性

    公开(公告)号:CN1676518B

    公开(公告)日:2010-05-12

    申请号:CN200510013207.3

    申请日:2005-03-17

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明涉及4-取代苯基哒嗪类化合物及除草活性。化合物(I)(II)具有较高的除草活性。它可有效防除一年生禾本科杂草及阔叶杂草。其中,R1:H、烷基、烷氧基、卤代烷基、卤代烷氧基,卤素等;R2:H、烷基、烷氧基、苯基烷氧基、羟基烷基、烷氧烷基、卤代烷基、卤代烷氧基、硝基、氰基、烷基胺基、二烷基胺基、乙酰氨基等;R3:H、烷基、羟基烷基、烷氧烷基、卤代烷基、烯基、卤代烯基等;R4:苯并恶唑基、取代苯并恶唑基、苯并噻唑基等;R5:H、烷基、卤代烷基;R6R7;H、烷基,R6、R7可以相同,也可以不同;n=1或2。

    用作除草剂的1-嘧啶酮基-4-氯-5-苯甲酸酯类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN100360509C

    公开(公告)日:2008-01-09

    申请号:CN200510013324.X

    申请日:2005-04-15

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明用作除草剂的1-嘧啶酮基-4-氯-5-苯甲酸酯类化合物及其制备方法,涉及不与其他环稠合的含1,3-二嗪环的杂环化合物,它是具有如通式(I)所示化学结构式的1-嘧啶酮基-4-氯-5-苯甲酸单取代甲基酯类化合物:其中,R为(C1-C6)直链烷基、卤代(C1-C6)直链烷基、(C3-C6)环烷基、(C2-C6)直链烯基、(C2-C6)直链炔基、(C2-C6)烯氧基、(C3-C6)炔氧基、(C1-C4)烷氧羰基、(C2-C6)烯氧羰基、(C3-C6)炔氧羰基、苯基或如下所示的取代苯基,这些化合物具有除草活性,可有效控制单双子叶杂草,尤其对阔叶杂草具有意想不到的高活性。

    杀虫剂地亚农的制备方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1232524C

    公开(公告)日:2005-12-21

    申请号:CN03144513.6

    申请日:2003-09-29

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明是一种杀虫剂地亚农的制备方法。用羟基嘧啶在碳酸钾与缩合催化剂存在下与有机溶剂中与二乙基硫代磷酰氯加热回流反应3小时,反应液冷却到室温,加入水溶解无机盐,分去水层,洗涤有机层,直到水层显中性;或反应液趁热过滤除去无机盐;然后蒸馏脱去有机溶剂即可。本发明克服了现有技术的不足,成本低廉,副产物硫特谱少,产品色质好,纯度高,产品质量稳定。

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