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公开(公告)号：CN109665998B
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN201710977822.9
申请日：2017-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , B01J23/63
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法和装置，该方法包括：(1)将含有己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的第一混合物在加氢催化剂存在下进行加氢反应，从加氢反应得到的反应产物中除去部分苯和/或甲苯，得到第二混合物；(2)向所述第二混合物中加入溶剂B，得到含有加氢后己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物，然后将所述待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下；(3)将步骤(2)结晶得到的混合物进行固液分离，得到己内酰胺晶体和母液采用本发明提供的方法和装置，能耗低，工序简单，得到的己内酰胺收率高、品质高。
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公开(公告)号：CN109721520A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201711042501.6
申请日：2017-10-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将含有沸点比己内酰胺高的杂质和沸点比己内酰胺低的杂质的己内酰胺粗产品进行减压蒸馏，脱除沸点比己内酰胺低的杂质，得到脱轻产品；(2)将脱轻产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，所述结晶溶剂含有溶剂A和溶剂B，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在25重量％以上，己内酰胺在溶剂B中的溶解度在5重量％以下，溶剂A与溶剂B的质量比为1：(1-50)。本发明提供的方法可得到优级品己内酰胺，且省掉脱重步骤，工艺流程简单，易于工业实施。
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公开(公告)号：CN109665997A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710966107.5
申请日：2017-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的制备方法，该方法包括：将含有己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的第一混合物在加氢催化剂存在下进行加氢反应，从加氢反应得到的反应产物中除去部分苯和/或甲苯然后加入溶剂B，得到含有加氢后己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物，然后将所述待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下。本发明提供的方法不但工序步骤少，能耗低且制得的产品品质高，收率高。
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公开(公告)号：CN109665980A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710963051.8
申请日：2017-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将含有己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下；(2)将步骤(1)结晶得到的混合物进行固液分离，得到己内酰胺晶体和母液；(3)采用有机溶剂对己内酰胺晶体进行洗涤，得到固液混合物；(4)将所述固液混合物进行加热溶解，然后进行第一加氢，和/或，向所述固液混合物中加入水进行萃取，得到含有己内酰胺和水的混合物，然后进行第二加氢。本发明提供的方法不仅工序步骤少，能耗低且制得的产品品质高，收率高。
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公开(公告)号：CN104072419B
公开(公告)日：2016-11-02
申请号：CN201310516515.2
申请日：2013-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 一种己内酰胺的纯化方法和纯化装置。该方法包括结晶、水萃、加氢、蒸发脱水过程，不需固液分离，可生产高质量的ε‑己内酰胺产品，特别适合气相重排得到的粗ε‑己内酰胺的精制。本发明提供的己内酰胺纯化装置，包括依次连接的结晶器、逆流洗涤器、分相分离器，加氢反应器和蒸馏设备；结构简单，可连续操作，适用于粗己内酰胺的纯化过程。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103301785B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201210071080.0
申请日：2012-03-16
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01J8/08 , C07D223/10 , C07D201/04
Abstract: 本发明涉及一种连续气相催化反应方法，该方法包括：使气相反应原料沿反应器的轴向依次通过设置在该反应器内的多个反应区，每个反应区内填装有固体催化剂，且固体催化剂沿反应器的径向各自独立地进入或排出各个反应区。本发明还涉及一种移动床反应器以及该反应器在气相催化反应中的应用，该反应器包括横向设置的壳体和设置在壳体内的多个反应区；每个反应区竖向贯穿整个壳体，并且各自具有设置在壳体的顶部的催化剂入口和设置在壳体的底部的催化剂出口；多个反应区各自为由左右两块隔板和壳体的壁构成的空间。根据本发明的移动床反应器的催化剂利用率较高，可以大大降低催化剂的循环量，降低了催化剂由于流动而出现的磨损损失量。
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公开(公告)号：CN102755860B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201210129178.7
申请日：2012-04-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
Abstract: 一种环己酮肟汽化方法，将液相环己酮肟引入汽化装置，经雾化喷枪雾化为小液滴，环己酮肟小液滴与高温气体接触充分汽化，得到的环己酮肟气体引出汽化装置。本发明提供的汽化方法适用于环己酮肟的汽化过程，防止环己酮肟在汽化过程中结焦。尤其适用于环己酮肟气相重排工艺中，也可以用于其他热敏感液体的快速汽化。
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公开(公告)号：CN104059019A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201310516557.6
申请日：2013-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
CPC classification number: C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供一种己内酰胺纯化方法和装置，该方法包括结晶、逆流洗涤、加热溶解、加氢和溶剂蒸发过程，不需固液分离，可生产高质量的ε-己内酰胺产品，特别适合气相重排得到的粗ε-己内酰胺的精制。本发明提供的己内酰胺纯化装置，包括依次连通的结晶器、逆流洗涤器、加热器、加氢反应器和蒸馏设备；结构简单，可连续操作，适用于粗己内酰胺的纯化过程。
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公开(公告)号：CN102875469A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201110196757.9
申请日：2011-07-14
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/04 , B01J8/12
Abstract: 采用径向移动床反应器制备己内酰胺的方法，径向移动床反应器沿径向由外到内包括反应器外壁、扇形筒、催化剂床层、中心管，扇形筒和中心管之间的夹层为催化剂床层，催化剂床层中催化剂可利用重力作用自上向下移动，催化剂床层经催化剂加料口和催化剂出料口与外部连通；将环己酮肟液体与高温溶剂和载气混合汽化后，进入径向移动床反应器的扇形筒中，反应气体穿过催化剂床层时发生气相贝克曼重排反应后经中心管收集引出反应器，反应后物流经后续分离精制得到己内酰胺产品。本发明提供的方法具有催化剂床层压降小、催化剂动态更换、催化剂利用效率高、反应稳定性好、可长周期运行的优势。
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公开(公告)号：CN114907264B
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202110184880.2
申请日：2021-02-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将环己酮肟经贝克曼重排反应得到的反应混合物除去部分反应溶剂，得到含有部分反应溶剂的己内酰胺粗产品；(2)将步骤(1)中得到的己内酰胺粗产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，以己内酰胺粗产品的总重量为基准，所述己内酰胺粗产品中反应溶剂的含量不大于5重量％；所述反应溶剂为醇；所述结晶溶剂选自醚和/或卤代烃。本发明提供的方法可以得到优级品己内酰胺，且省掉了对贝克曼重排反应得到的反应混合物进行脱水、脱轻和脱重的步骤，工艺流程大大简化，更加经济，易于工业实施。
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