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公开(公告)号：CN106872603B
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201710122220.5
申请日：2017-03-02
申请人： 国家烟草质量监督检验中心
摘要： 本发明涉及一种卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，属于烟草检验技术领域。本发明卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，包括以下步骤：1)将陶瓷均质子和卷烟滤嘴爆珠置于乙腈中进行涡旋震荡使爆珠破碎，然后进行衍生化处理，过滤，得待测液；2)采用高效液相色谱对待测液进行测定。本发明卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，样品前处理过程简单、快速，大大节省了分析时间，便于批量样品分析；灵敏度和准确性高，重复性好，适合于卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的残留量检测。
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公开(公告)号：CN109212109A
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201811429923.3
申请日：2018-11-28
申请人： 国家烟草质量监督检验中心
摘要： 一种烟草及烟草制品中异菌脲的高效液相色谱-质谱的测定方法，其特征在于：用碱性溶液将样品中的异菌脲全部分解成代谢物[异菌脲脱-（N-异丙基甲酰胺）]，盐酸酸化后，用二氯甲烷液液萃取，过滤，氮吹近干后用乙腈复溶，以液相色谱-质谱测定样品中异菌脲代谢物的含量，从而间接测定样品中异菌脲的总量。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，填补了该类物质测定的空白，能够为相关残留限量的测定和方法技术的开发提供诸多借鉴，针对烟草样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件，与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单、快速，具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。
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公开(公告)号：CN108508130A
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201810319219.6
申请日：2018-04-11
申请人： 国家烟草质量监督检验中心
摘要： 本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域，具体是一种超高效合相色谱-串联质谱技术拆分、测定手性农药甲霜灵和烯酰吗啉对映体的方法，涉及多种手性农药的外消旋体的拆分及定量方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草及干果中的甲霜灵和烯酰吗啉，用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱同步检测了甲霜灵和烯酰吗啉2种手性农药的对映体。本发明首次采用合相色谱快速的对甲霜灵和烯酰吗啉进行手性分离，灵敏度高。以超临界CO2为流动相，节省了大量有机溶剂的使用，绿色环保。
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公开(公告)号：CN108414664A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810319227.0
申请日：2018-04-11
申请人： 国家烟草质量监督检验中心
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域，具体是一种超高效合相色谱-串联质谱技术拆分、测定手性农药异丙甲草胺对映体的方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草及谷物、干果中的异丙甲草胺，用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱检测了异丙甲草胺手性农药的对映体，方法检出限为0.0012mg/kg本发明首次采用合相色谱快速的对异丙甲草胺进行手性分离，以超临界CO2为流动相，节省了大量有机溶剂的使用，绿色环保。本发明方法使用合相色谱快速分析，有利于同分异构体的分离分析速度快，耗时仅仅4分钟，灵敏度高。
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公开(公告)号：CN108254233A
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201711483723.1
申请日：2017-12-29
申请人： 国家烟草质量监督检验中心
IPC分类号： G01N1/28
摘要： 本发明涉及一种烟碱溶液标准物质及其制备方法和应用。该烟碱溶液标准物质由烟碱纯度标准物质和溶剂组成，溶剂为异丙醇或水，烟碱溶液的浓度为5.00‑9.80mg/mL。本发明提供的烟碱溶液标准物质，通过溶剂和浓度的选择，经均匀性和稳定性检验、不确定度评价，能够作为标准物质使用。烟碱检测和分析用到的烟碱标准溶液的浓度一般不大于2.0mg/mL，该烟碱溶液标准物质不仅符合国家对危险化学品的安全管理规定，而且能满足不同含量烟碱样品的分析测定。
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公开(公告)号：CN107860843A
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201711086623.5
申请日：2017-11-07
申请人： 国家烟草质量监督检验中心
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法，属于化学分析测试技术领域。本发明的辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法包括以下步骤：将待测样与正己烷混合后进行GC-FID测定；以三癸酸甘油酯为标准物质，通过辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分相对于三癸酸甘油酯的相对响应因子以及三癸酸甘油酯的标准工作曲线计算得到9种组分的含量。本发明辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法，无需逐一绘制出被分析物的标准工作曲线，仅利用三癸酸甘油酯一条标准工作曲线即可计算出辛,癸酸甘油酯溶剂中所有组分的含量及其总含量，首次实现了辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分的定量分析，并极大程度的简化了计算难度。
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公开(公告)号：CN107607651A
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201710849330.1
申请日：2017-09-20
申请人： 国家烟草质量监督检验中心
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明属于烟用纸中有害物质残留的理化检验技术领域，具体是一种超高效液相色谱-串联质谱检测烟用纸中14种禁用着色剂的测定方法，其特征在于：首先将烟用纸剪碎后加乙醇，然后超声萃取，萃取液离心后、过滤、并经乙腈稀释后直接以超高效液相色谱-串联质谱测定纸张中的禁用着色剂。本方法能够快速、准确检测纸张中禁用着色剂残留量，具有方法环保、结果准确、干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。
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公开(公告)号：CN107064364A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710257379.8
申请日：2017-04-19
申请人： 国家烟草质量监督检验中心
摘要： 本发明公开了一种烟草中烟碱旋光异构体的测定方法，属于烟草化学分析领域。本发明采用醋酸水溶液对烟草样品中的烟碱进行提取，提取液过滤、稀释后，使用UPC2‑MS/MS对烟碱的两种旋光异构体进行分离和检测。以低毒性的CO2为主要流动相，在3min的时间内即可完成2种旋光异构体的拆分与定量，前处理操作简单，测定快速，结果准确且灵敏度较高，不仅可以用来计算两种旋光异构体的含量比例，也可以实现烟碱含量的准确测定，其中S‑(‑)‑尼古丁的检出限为10.4ng/mL，定量限为34.6ng/mL，R‑(+)‑尼古丁的检出限为6.6ng/mL，定量限为22ng/mL，是目前烟草中烟碱检测效率最高的色谱类测定方法。
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公开(公告)号：CN106680396A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201710030082.8
申请日：2017-01-17
申请人： 国家烟草质量监督检验中心
摘要： 一种烟用爆珠中邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯增塑剂的测定方法，其特征在于：在溶剂存在的情况下，将爆珠与惰性的陶瓷均质子混合，采用外力震荡的方法（涡旋）使爆珠破碎，破碎后的混合溶液经过微膜过滤后，采用气相色谱‑质谱联用（GC‑MS）实现不同类型增塑剂的高通量检测。该方法使爆珠的破碎和目标物的提取一步完成，并同时实现邻苯二甲酸酯和磷酸三丁酯类增塑剂的测定，该方法具有较高的测定通量，且回收率好，准确度高。
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公开(公告)号：CN105181876B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201510682762.9
申请日：2015-10-21
申请人： 国家烟草质量监督检验中心
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明属于烟用内衬纸、接装纸、条盒包装纸中有害物质残留的理化检验技术领域，尤其是一种烟用纸张中4-氨基偶氮苯残留量的测定方法，具体说是偶氮物质在碱性溶液中被连二亚硫酸钠还原成芳香胺，然后用叔丁基甲醚提取溶液中的芳香胺，经固相分散萃取后，用液相色谱串联质谱联用仪进行测定，内标法定量。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件。由于不需要过固相萃取柱，而是使用更为简便的固相分散萃取，无需旋转蒸发等繁琐净化和浓缩的步骤，使得该方法具有操作准确、回收率高、快速简便及灵敏度高等优点。
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