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公开(公告)号：CN113416571A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110841615.7
申请日：2021-07-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C10G1/00
Abstract: 本发明公开了一种双相逆流连续循环催化生物质定向液化方法及其专用装置，属于生物质资源利用技术领域。该方法为1)将原料与双相溶剂液化体系加入釜中预混合，输送至双相逆流反应釜加热反应；2)反应后停止搅拌，水相进入水相沉降罐，有机相进入有机相分馏塔；3)水相沉降罐中水相经水相回流进口至双相逆流反应釜，沉降木质素至副产品储罐；4)有机相分馏塔将不同沸点产品转移至产品储罐；釜液经有机相回流进口回流至双相逆流反应釜；5)顶部回流水相与中部回流有机相进行逆流混合，残余产物和副产物的进一步萃取分离后进入下一循环。使液化溶剂高效循环使用，有利于产物与液化溶剂高效分离，实现生物质组分定向解聚和产物高效分离。
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公开(公告)号：CN110483451A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910681067.9
申请日：2019-07-25
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D307/50
Abstract: 本发明公开了一种蒸汽辅助固定床热解木质纤维生物质制备糠醛的方法，属于生物质资源利用技术领域。负载催化剂的木质纤维生物质在固定床反应器中进行热解，得到热解产物；利用饱和蒸汽作为萃取溶剂对热解产物进行连续脱除制备糠醛；所述催化剂为H2SO4、H3PO4、SnCl4、CrCl3、InCl3、AlCl3、Al2(SO4)3、Fe2(SO4)3、CuSO4或ZnCl2中的任一种；热解温度为100-400℃，蒸汽温度100-300℃，蒸汽流量2.5-15g/min，反应时间为0.5-3h。本发明通过热解实现木质纤维生物质半纤维素组分催化热解转化，采用饱和蒸汽萃取实现糠醛连续脱除，提高糠醛产率。
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公开(公告)号：CN109467542A
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201811477722.0
申请日：2018-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D307/50 , C07C51/00 , C07C51/44 , C07C59/185
Abstract: 本发明提出了一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法，以纤维类生物质为原料，在极性非质子溶剂/水复合溶剂体系中与硫酸盐催化剂混合催化水解，直接液化定向制备乙酰丙酸；将液化后的体系过滤回收未反应的木质素，滤液通过分级减压蒸馏，逐步分离水、羟甲基糠醛、糠醛、极性非质子溶剂以及乙酰丙酸；回收的极性非质子溶剂和硫酸盐催化剂与分级分离得到的水进行循环使用。本发明以原料来源广泛、价格低廉并且可再生的纤维类生物质为原料，绿色环保，工艺简单。在极性非质子溶剂/水复合溶剂体系中，目标产物乙酰丙酸和糠醛的选择性好，产率高，易于分离，且所用溶剂、催化剂等均可高效回收利用，环境友好，适用于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN106480766B
公开(公告)日：2019-01-22
申请号：CN201610802102.4
申请日：2016-09-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 一种木质纤维加氢分离木质素的方法，包括以下步骤：第一步，将木质纤维、加氢催化剂和混合溶剂放入高压反应釜，并通入氢气；第二步，将压力釜温度提高至180‑220℃，反应时间30 min‑5 h；第三步，降温后过滤，用混合溶剂冲洗残渣并烘干。本发明实现了木质纤维组分的分级利用，将木质纤维中的木质素首先分离，剩余理化性质十分接近的纤维素和半纤维素，有利于产品深加工；简化了工艺过程，常规的木质素分离采用的是水作为介质，改为有机溶剂后，蒸发潜热大大降低；木素降解为小分子后的反应活性显著提高，可进一步用于酚醛树脂等高附加值产品。
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公开(公告)号：CN108745398A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810503916.7
申请日：2018-05-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种Mo2C/NMC催化剂，为以活性炭为载体的负载型催化剂，是碳化钼负载在载体上，负载量以钼元素为载体的10～30wt％；所述的载体为聚苯胺掺氮的活性炭载体。制备掺氮的活性炭：使用氧化剂预处理活性炭，然后将预处理的活性炭与苯胺的酸溶液混合，低温搅拌下在过硫酸铵作用下发生聚合反应将聚苯胺包裹在活性炭表面，热解得到掺氮的活性炭；负载碳化钼：使用钼酸铵溶液通过等量浸渍的方式负载到掺氮的活性炭上，制得催化剂前驱体，无氧环境下焙烧、钝化得到Mo2C/NMC催化剂。氮掺杂有效提高了催化剂的加氢脱氧活性，液体产物中含9～18个碳的烷烃的含量提高了5.09～13.78wt％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107899565A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201710942865.3
申请日：2017-10-11
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: B01J23/02
CPC classification number: B01J23/02
Abstract: 一种炭基固体碱催化剂及其制备方法，包括以下步骤：（1）木质纤维预处理；（2）炭基载体的制备；（3）催化剂的制备。该方法以各类木质纤维预处理残渣为初始原料，经活化、负载等过程制备高活性的炭基固体碱催化剂，有效解决农林废弃木质纤维预处理残渣的环保处置及再利用问题，实现高值化利用；本发明在真空浸渍法条件下，将炭基载体孔隙中吸附的空气被移除出来，有利于K2CO3溶液充分进入并均匀分散在炭基载体的孔隙中，在高温活化过程中，与炭基载体的活性OH反应，生成CO2和H2O，并在炭基载体的孔隙中产生均匀分散的K2O-C活性位点，获得具有较高碱强度和碱量的炭基固体碱催化剂K2O/C。
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公开(公告)号：CN107382714A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710703178.6
申请日：2017-08-16
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C59/185 , C07C51/00 , C07C51/44 , C07D307/50
Abstract: 本发明提出了一种木质纤维定向液化制备乙酰丙酸的综合利用方法，以木质纤维为原料，先通过对木质纤维原料的预处理，得到纤维多糖，并利用固体残渣制备得到炭基固体酸催化剂；在环丁砜/水复合溶剂体系中将制得的纤维多糖在炭基固体酸催化剂催化下水解，定向液化制备乙酰丙酸；将液化后的体系过滤后，少量的固体残渣用于制备炭基固体酸催化剂，滤液通过分级减压蒸馏，逐步分离水、低沸点液体产物以及目标产物乙酰丙酸；最终剩余物环丁砜与分级分离得到的水进行循环使用。本发明以原料来源广泛，在环丁砜/水复合溶剂体系中，目标产物乙酰丙酸选择性好，产率高，易于分离，且所用溶剂、催化剂等均可高效回收利用，环境友好。
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公开(公告)号：CN107311964A
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201710412879.4
申请日：2017-06-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D307/50
Abstract: 一种磷酸铁催化竹粉液化制备糠醛的方法，称取竹粉加入到高压反应釜中；水和四氢呋喃的混合液作为溶剂加入到反应釜中；称取催化剂FePO4·2H2O加入到反应釜中；称取NaCl加入到反应釜中；盖紧高压釜釜盖用氮气、氢气或惰性气体置换釜内的空气；升温，搅拌，恒温液化反应，制得糠醛。本发明仅使竹粉半纤维组分充分液化获得高产率的糠醛组分，同时，该方法获得的糠醛及催化剂易分离，过程简单，容易实现工业化推广。
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公开(公告)号：CN106520171A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201610951683.8
申请日：2016-11-02
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C10G1/00
CPC classification number: C10G1/002
Abstract: 一种竹粉在水/正丁醇溶剂体系液化及其产物分离的方法，称取竹粉加入到高压反应釜中；称取水及正丁醇加入到反应釜中；将硫酸加入到反应釜中；盖紧高压釜釜盖用氢气或惰性气体置换釜内的空气；升温搅拌，恒温液化反应；将反应后产物过滤分离得到的液体产物静置分层，获得水相及油相，水相及油相经减压蒸馏获得水相产物及油相产物。该方法不仅使竹粉在两相体系中液化同时获得水油相的液化产物。该方法获得的液化产物易分离，过程简单，容易实现工业化推广。
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公开(公告)号：CN106281722A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610802090.5
申请日：2016-09-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 一种油脚和皂脚连续化水解的方法，将油脚和皂脚加入到混配釜中，加入水，滴加酸至混合物料的pH值为6，搅拌至均匀，混配釜中水的添加量为油脚和皂脚质量的30%-40%；将混匀后的液体物料送入预热器中预热至150℃-230℃；经预热后的物料进入连续式反应器中进行反应，待反应结束后，物料经分离得到粗脂肪酸、固体残渣和废水。本发明工艺简单、连续化，本发明实现了油脚和皂脚的酸化和水解一步完成，工序简单，且可通过连续式反应器连续化生产操作，大幅度提高生产效率。
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