一种闹羊花毒素Ⅲ单体的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN103012326A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210577690.8

    申请日:2012-12-27

    IPC分类号: C07D303/14 C07D301/32

    摘要: 本发明提供了一种闹羊花毒素Ⅲ单体的分离纯化方法,属于中药活性成分的分离纯化技术领域。本发明是以杜鹃花科植物羊踯躅为原料,通过醇提取、采用乙酸乙酯萃取及通过制备型高效液相色谱分离、浓缩干燥后得闹羊花毒素Ⅲ单体。本发明通过最适宜的工艺及参数条件,使产品中闹羊花毒素Ⅲ的含量达到98%以上;整个工艺过程操作简便、工艺稳定、成本低,适合大量生产,且分离效率高、产品纯度高,即可实现大量闹羊花毒素Ⅲ单体的高纯度分离制备。

    一种五味子酚的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN103012084A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210577807.2

    申请日:2012-12-27

    IPC分类号: C07C43/23 C07C41/34

    摘要: 本发明公开了一种五味子酚单体的分离纯化方法,属于中药活性成分的分离纯化技术领域。本发明是以五味子为原料,通过乙醇回流提取、正己烷及乙酸乙酯萃取、溶解结晶得到五味子酚单体。本发明通过最适宜的工艺及参数条件,使产品中五味子酚的含量达到98%以上;整个工艺过程操作简便、工艺稳定、成本低廉,适合工业化生产,且分离效率高、产品纯度高,即可大量实现五味子酚单体的高纯度分离制备。

    一种从丹参中快速分离紫草酸单体的方法

    公开(公告)号:CN102993143A

    公开(公告)日:2013-03-27

    申请号:CN201210577852.8

    申请日:2012-12-27

    IPC分类号: C07D307/84

    摘要: 本发明公开了一种从丹参中快速分离紫草酸单体的方法,属中药分离纯化技术领域。该方法按如下工艺步骤进行:A.原料提取:以30-40%的乙醇溶液回流提取3次,每次2小时;B.大孔树脂富集:提取液以2-5倍柱体积每小时的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附;C.水解:以氢氧化钠水溶液调pH11-12,放置20-30min水解;D.高效制备液相分离:色谱柱填料为C18,流动相为30-40%的乙腈溶液,检测波长286nm;E.产品回收:制备液浓缩至小体积水液冷冻干燥,得纯度98%以上紫草酸单体。本发明方法简易快速,溶剂消耗少,产量大,得率高,经济环保,适合工业化生产,具有较高的经济价值和学术价值。

    一种连翘酯苷B和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法

    公开(公告)号:CN102040635B

    公开(公告)日:2012-11-07

    申请号:CN201010555338.5

    申请日:2010-11-23

    IPC分类号: C07H15/18 C07H1/08

    摘要: 本发明公开了一种连翘酯苷B和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法,它是以广东紫珠药材为原料,先用极性溶剂对粉碎的药材进行提取,然后通过AB-8大孔树脂进行富集,除去糖类等大极性杂质,然后通过硅胶柱层析进行脱色粗分,再将粗分的半成品用制备型高效液相色谱柱进行分离纯化,示差折光检测器进行在线检测,针对性收集连翘酯苷B和金石蚕苷单体溶液,分别处理干燥,可获得纯度大于98%的连翘酯苷B和金石蚕苷单体。本发明可实现连翘酯苷B和金石蚕苷的同步分离,制备量大、收率高、产品质量好,适合工业化生产。

    一种喜树碱的高效分离纯化方法

    公开(公告)号:CN101391998B

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN200810046161.9

    申请日:2008-09-25

    IPC分类号: C07D491/22 A61K36/185

    摘要: 本发明公开了一种从喜树果实、叶等组织中提取分离喜树碱的方法,其工艺步骤包括:A、喜树碱粗品的提取,B、喜树碱粗品经分离、纯化制半成品,C、喜树碱半成品经浓缩、结晶制产品;本发明能将喜树碱的含量提高到99%以上,单个相关杂质如10-羟基喜树碱、20-乙烯基喜树碱和9-甲氧基喜树碱等的含量降低至0.1%以下,且产品收率高,产量大,成本较低,污染小,适合工业化生产。

    一种橄榄叶提取物的制备方法

    公开(公告)号:CN101781344B

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN200910311350.9

    申请日:2009-12-13

    IPC分类号: C07H17/04 C07H1/08

    摘要: 本发明公开了一种橄榄叶提取物的制备方法,属于植物有效成分提取分离技术领域。本发明的从橄榄叶中提取分离橄榄苦苷的方法包括以下步骤:先用极性溶剂对橄榄叶进行提取,再用絮凝剂沉淀,获得离心清液和沉淀物,离心清液进行萃取,乙酸乙酯萃取相用制备型高效液相色谱柱进一步分离,示差折光检测器进行在线检测,目标性收集橄榄苦苷产品段,制备液减压浓缩,再进行真空干燥或喷雾干燥,获得橄榄苦苷含量大于90%的橄榄叶提取物,本发明处理程序简练,所得提取物无有害物质残留,可用于食品、药品的生产,本发明实现了高纯度橄榄苦苷的制备,制备量大,收率高,产品质量好,适合工业化生产。

    一种去氢二异丁香酚单体的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN102503918A

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN201110420161.2

    申请日:2011-12-15

    IPC分类号: C07D307/80

    摘要: 本发明涉及一种从肉豆蔻中提取分离去氢二异丁香酚单体的方法,属于中药活性成分的分离纯化技术领域。它是以肉豆蔻为原料进行乙醇提取、乙酸乙酯萃取、以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯作为洗脱剂的硅胶柱分离、流动相为甲醇-水,检测波长为274nm的高效液相色谱柱分离、产品回收等步骤。该方法操作简便,生产周期短,分离效率高,工艺稳定,成本低廉,可实现大量去氢二异丁香酚单体的高纯度分离制备,得到的去氢二异丁香酚单体纯度高,可作为含量测定的对照品使用。

    一种山麦冬皂苷B的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN102399259A

    公开(公告)日:2012-04-04

    申请号:CN201110420119.0

    申请日:2011-12-15

    IPC分类号: C07J71/00

    摘要: 本发明涉及从湖北山麦冬地下部位提取山麦冬皂苷B的方法,属于中药分离纯化技术领域,其具体工艺步骤如下:A.乙醇提取:乙醇回流提取后合并提取液;B.大孔树脂富集除杂:将提取液浓缩后上大孔树脂柱层析,然后薄层层析在线检测流出液;C.硅胶柱层析色谱分离:洗脱剂为氯仿-甲醇-水,收集10-15BV的洗脱液;D.重结晶:洗脱液用甲醇溶解后进行重结晶。本发明革除了现有技术中通过葡聚糖凝胶和C18反相柱层析反复纯化的过程,整个工艺过程操作简便,工艺稳定,分离过程中主要用到水和乙醇,成本低廉,且液相检测产品纯度高达98%以上,可实现山麦冬皂苷B的大量制备或工业化生产。

    一种连翘酯苷B和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法

    公开(公告)号:CN102040635A

    公开(公告)日:2011-05-04

    申请号:CN201010555338.5

    申请日:2010-11-23

    IPC分类号: C07H15/18 C07H1/08

    摘要: 本发明公开了一种连翘酯苷B和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法,它是以广东紫珠药材为原料,先用极性溶剂对粉碎的药材进行提取,然后通过AB-8大孔树脂进行富集,除去糖类等大极性杂质,然后通过硅胶柱层析进行脱色粗分,再将粗分的半成品用制备型高效液相色谱柱进行分离纯化,示差折光检测器进行在线检测,针对性收集连翘酯苷B和金石蚕苷单体溶液,分别处理干燥,可获得纯度大于98%的连翘酯苷B和金石蚕苷单体。本发明可实现连翘酯苷B和金石蚕苷的同步分离,制备量大、收率高、产品质量好,适合工业化生产。

    银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体的高效分离纯化方法

    公开(公告)号:CN101392000B

    公开(公告)日:2010-12-22

    申请号:CN200810046162.3

    申请日:2008-09-25

    摘要: 本发明公开了一种银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体的分离纯化方法,其工艺步骤如下:a、银杏叶提取物脱除银杏酸;b、银杏总内酯的获得;c、总内酯制备溶液的准备;d、总内酯中银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体的高效液相色谱分离;e、单体制备溶液的处理以及产品干燥。本发明通过利用制备型高效液相色谱柱进行分离纯化,示差折光检测器进行在线检测,可同步分离并获得纯度大于98%的银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体,且制备量大、收率高、产品质量好,成本低廉,适合工业化生产。