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公开(公告)号:CN101723348B
公开(公告)日:2012-09-26
申请号:CN200910311295.3
申请日:2009-12-11
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明提供了一种六氟磷酸锂的制备方法,包括以下步骤:(1)三氯化磷和无水氟化氢反应生成三氟化磷和氯化氢;(2)将(1)中生成的气体和多余的氟化氢气体连续不断进入五氟化磷反应生成器,同时连续通入氯气,反应生成五氟化磷气体;(3)五氟化磷与氟化锂反应生产六氟磷酸锂。本发明的制备方法反应条件易控制,制得的产品纯度大于99.9%,能够满足锂电池对电解质的纯度要求。
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公开(公告)号:CN102320639A
公开(公告)日:2012-01-18
申请号:CN201110265720.7
申请日:2011-09-08
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01F7/50
Abstract: 本发明属于氟化铝生产技术领域,具体公开了一种无水氟化铝生产系统以及一种无水氟化铝的生产方法。无水氟化铝生产系统包括氢氟酸蒸发器,氢氟酸蒸发器与尾气换热器串设,尾气换热器上设置有尾气出口、氟化氢气体出口,尾气出口设有尾气洗涤装置,氟化氢气体出口设有气体混合室,气体混合室的混合气出口设有双层流化床反应器,双层流化床反应器的底部设置有氟化铝产品出口,其顶部设有双层流化床反应器高温尾气出口,双层流化床反应器上还设有反应物料进口,双层流化床反应器高温尾气出口设有一级气流反应器,一级气流反应器依次与二、三、四级气流反应器串设,二、三、四级气流反应器与双层流化床反应器连通,四级气流反应器与尾气换热器相连通。
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公开(公告)号:CN101898769B
公开(公告)日:2011-12-28
申请号:CN201010109062.8
申请日:2010-02-11
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01C1/16
Abstract: 本发明公开了一种高纯氟化氢铵的生产方法,包括步骤:(1)在搅拌条件下,向氟化铵饱和溶液中通无水氟化氢,至反应液pH值为1~4时,停止通无水氟化氢,反应过程中温度控制为25~50℃;(2)将反应液冷却到5—20℃,保持2~4小时,有晶体析出;(3)过滤,滤饼经干燥得产品高纯氟化氢铵,滤液回收利用。本发明设备投资少,工艺简单,易于操作;产品氟化氢铵含水量低,纯度高,溶解速度快,使用方便,不易结块,可长期储存;母液闭路循环,整个工艺过程无废液排放;原料氟化铵由磷肥行业副产的氟硅酸经氨解制得,原料易得,价格低廉,生产成本低;本发明开辟了新的氟源,缓解了磷肥行业的环保问题。
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公开(公告)号:CN101804986B
公开(公告)日:2011-12-14
申请号:CN200910227402.4
申请日:2009-12-09
Applicant: 多氟多化工股份有限公司 , 郑州大学
IPC: C01B33/12
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明公开了一种以聚苯乙烯微球为模板制备壁厚可控的中空二氧化硅微球的方法。以质量/体积比计,将0.05~0.5g的聚苯乙烯微球和1~8ml的正硅酸乙酯互不相接触置于25~60℃恒温的超临界反应容器中,同时向该超临界反应容器中通入二氧化碳至压力为9~25Mpa,反应1~10h后,卸压至常压,开启反应容器取出处理过的聚苯乙烯微球获得复合微球,并将其分散在由0.3~4ml氨水和10ml乙醇组成的混合溶液中,同时该混合溶液中加入有0~0.66ml的正硅酸乙酯,在20~40℃温度下水解2~24h,然后将水解后的体系固液分离,分离出来的复合微球灼烧后即得中空二氧化硅微球。本发明将聚合物微球的改性和无机前驱体的植入在一步内完成,工艺简单、操作简便、节能环保,制得的中空二氧化硅微球壁厚可控。
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公开(公告)号:CN101570318B
公开(公告)日:2011-12-14
申请号:CN200810049661.8
申请日:2008-04-28
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B7/19
Abstract: 本发明涉及一种生产电子级氢氟酸的方法,具体包括以下步骤:(1)经计量的无水氢氟酸原料经预热后,进行粗馏,去除低沸点物质;(2)将经粗馏后,从冷凝器出口排出的氢氟酸用超纯水进行吸收,吸收为48~49%的有水氢氟酸溶液;(3)将吸收好的氢氟酸半成品经氟塑脂亚沸蒸馏器蒸馏,氟化氢液体气化生成超纯的电子级氢氟酸气体,冷凝后为48~49%的有水氢氟酸溶液,高沸点物质与重金属留在亚沸蒸馏器底部;(4)从氟塑脂亚沸蒸馏器出来的氢氟酸半成品经二级过滤最后经自动灌装制成48%的超高纯氢氟酸成品。本发明的方法充分利用了无水氢氟酸与无水氢氟酸中各杂质的沸点不同,在不同温度下,除去不同的杂质,尤其是硅,使得到的超高纯氢氟酸杂质含量降到最低。
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公开(公告)号:CN101723346B
公开(公告)日:2011-08-31
申请号:CN200910311224.3
申请日:2009-12-11
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455 , H01M10/058
Abstract: 本发明提供了一种六氟磷酸锂的制备方法,包括用五氯化磷和无水氟化氢反应得到六氟磷酸和无水氟化氢的混合液;然后制备氟化锂的无水氟化氢溶液;最后将氟化锂的无水氟化氢溶液加入六氟磷酸和无水氟化氢混合物中,经反应、结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品。本发明的制备方法反应温和,安全性高,所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%;母液能回收利用,可以降低成本。
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公开(公告)号:CN102107900A
公开(公告)日:2011-06-29
申请号:CN201110021827.7
申请日:2011-01-19
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
CPC classification number: Y02E60/36
Abstract: 本发明属于多晶硅生产技术领域,具体涉及一种多晶硅生产中的化工副产物单冰晶石的综合利用方法。首先以单冰晶石、氢氧化钠溶液反应,生成氢气和铝酸钠料浆;铝酸钠料浆再与氢氟酸反应制得铝用冰晶石。反应过程中副产的氢气经净化后回收作为副产品,母液用于生产其他氟化盐产品或加石灰中和后排放。本发明利用多晶硅副产的单冰晶石生产铝用冰晶石,所用原料易得,价格低廉,原料利用率高;生产的铝用冰晶石杂质含量低,符合国家标准;变废为宝符合资源综合利用、节能环保的生产理念。
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公开(公告)号:CN102070144A
公开(公告)日:2011-05-25
申请号:CN201010591903.3
申请日:2010-12-16
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B33/029 , C01B33/021
CPC classification number: C01B33/027 , C01B33/029 , C01B33/04 , C01B33/043
Abstract: 本发明涉及一种利用磷肥副产物氟硅酸钠生产多晶硅的方法。以磷肥副产物氟硅酸钠热解得到的四氟化硅和四氢铝钠为原料制得硅烷,硅烷裂解制得多晶硅和氢气,其中氢气进入循环,用于四氟铝钠的氢化。反应过程中副产的氢氟酸用于生产氟化盐产品。本发明提供的生产多晶硅的方法,以副产物为原料,价格低廉,工艺简单,易于操作,环保节能,生产的多晶硅杂质含量低,纯度高,且生产中的副产物氢氟酸又可用于生产氟化盐产品,进一步降低生产成本,具有较好的经济效益、社会效益和环保效益。
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公开(公告)号:CN101676213B
公开(公告)日:2011-02-16
申请号:CN200810141384.3
申请日:2008-09-16
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种干法制备氟化钡和氟硅酸钡的方法,具体包括以下步骤:向氟硅酸溶液中加入氨水或碳铵进行反应,冷却,过滤制得氟硅酸铵产品;将制得的氟硅酸铵与碳酸钡或氢氧化钡按理论量混合均匀,生成氟硅酸钡和氨气或碳铵;产生的氨气或碳铵通入氟硅酸溶液中,重新氨解以制备氟硅酸铵,其余气体排空;将生成的氟硅酸钡煅烧生成氟化钡和四氟化硅气体;将产生的四氟化硅气体用水吸收并水解,过滤制得氟硅酸溶液,待氨解用。本发明的方法采用的原料氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物,用途很少,对其环境保护造成严重影响,而本发明正是利用氟硅酸为原料氨解制取氟硅酸铵,氟硅酸铵与钡盐或钡的碱溶液干法反应制取氟硅酸钡,将制得的氟硅酸钡煅烧后可以制得氟化钡。
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公开(公告)号:CN101376513B
公开(公告)日:2011-02-16
申请号:CN200710055062.2
申请日:2007-08-30
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种氟化镁的制备方法,以固体氟化铵和轻烧氧化镁为原料,在固相状态下反应生产氟化镁,反应副产的氨气经吸收得氨水,氨水储存于贮槽,备氨解使用。利用本发明的方法制备氟化镁成本极低,每吨成本仅1500元,和使用氢氟酸相比,生产每吨氟化镁的成本了降低800元;另外,本发明的方法减轻了对萤石的依赖,节省了大量的战略资源,成本低廉,大大降低了生产成本,并且减轻了环保压力。另外,本发明反应过程中的产品——氨水可以循环利用,在一定程度上降低了生产成本,本发明具有很好的社会价值和经济价值,易于推广应用。
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