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公开(公告)号：CN105131292A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510633199.6
申请日：2015-09-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C08G77/06
摘要： 本发明属于聚硅氧烷合成技术领域，具体涉及一种低粘度107硅橡胶的制备方法。将二甲基二氯硅烷水解，环体和线性体分离，分离出的线性体加碳酸盐，升温负压条件下反应，当粘度达到300～1500mPa.s后，恢复常压，过滤拔出低分子物质，得到产物。本发明制备的低粘度107硅橡胶，粘度为300～1500mPa.s，反应速度较为缓和，粘度易于精准控制；本发明反应不产生环硅氧烷低分子，产率大大提高，产率在96％以上；本发明催化剂过滤即可除去，且可以重复使用。
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公开(公告)号：CN103599782B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310632108.8
申请日：2013-11-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜粉末催化剂的制备方法。该方法通过球磨制备超细CuO粉，再和铜粉混合，超细CuO粉均匀地压嵌或附着在铜粉表面，然后经旋转管式炉梯度氧化和球磨等工序制得三元铜粉末催化剂。本发明将超细CuO均匀地压嵌或附着在铜粉表面后，结合旋转管式炉连续梯度氧化，解决了铜粉在部分氧化过程中易结块、氧化不均匀和Cu-Cu2O-CuO三元组分含量不易调控的难题，且过程简单，易于操作，成本低，制备出的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN104926858A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510367915.0
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明属于有机硅化合物的合成技术领域，具体涉及一种亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法。在惰性气体保护下，将钠块加到甲苯中，再加入分散剂，加热，制备成金属钠颗粒悬浮液；将金属钠颗粒悬浮液加入到卤代苯和四烷氧基硅烷的混合液中，再加入反应促进剂反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品；或者将卤代苯加到金属钠颗粒悬浮液中反应制备得到苯基碱金属钠盐悬浮液，再将苯基碱金属钠盐悬浮液加入到四烷氧基硅烷和反应促进剂的混合液中反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品。本发明工艺达到了常压低温、操作简单、温和可控的生产条件，非常有利于工业化。
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公开(公告)号：CN104910382A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510368741.X
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及树脂，具体涉及一种MQ硅树脂的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：在反应容器中加入去离子水、醇、硅酸酯和封头剂，搅拌得到乳化状反应体系；将反应体系的温度保持在20～55℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～80℃，反应2～4h；氯化氢气体的加入方式是将氯化氢气体在反应体系的液面上方加入，被反应体系吸收溶解；反应完成后，反应体系静止分层，取下层得到预聚树脂层，升温至120～150℃，在300～2000Pa的真空条件下脱除易挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。本发明反应过程温和，易于控制，极大地提高了反应速率，无凝胶或不溶物产生，得到的产品澄清透明。本发明简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102432881B
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201110247661.0
申请日：2011-08-26
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C08G77/06
摘要： 本发明涉及一种用聚硅氧烷低分子合成确定粘度聚硅氧烷的方法，属于有机硅氧烷合成技术领域，包括以下步骤：调整聚硅氧烷合成中的中间硅氧烷链节数和封端剂链节数比例做出粘度与投料摩尔比关系曲线；将聚硅氧烷低分子脱水处理后加入催化剂聚合，拔出低分子后测其粘度值，从而得出低分子中的中间硅氧烷链节数和封端链节数比例；根据曲线，调整聚硅氧烷低分子中的中间硅氧烷链节数和封端链节数比例即可合成确定粘度的聚硅氧烷。采用本发明不仅可以合成确定粘度的聚硅氧烷，而且粘度范围也被大大扩展，使得聚硅氧烷低分子可以被有效的、高质量的使用，本发明制备的聚硅氧烷的品质不低于完全采用环硅氧烷开环聚合制备的聚硅氧烷的品质。
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公开(公告)号：CN102174200B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201110039132.1
申请日：2011-02-12
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
CPC分类号： Y02P20/124
摘要： 本发明涉及一种有机氯硅烷水解的方法，是通过加减压改变氯化氢的溶解度，连续制备聚硅氧烷的工艺。在加压条件下，有机氯硅烷和计量比的水与低浓度饱和循环酸水水解形成高浓度的不饱和酸水和聚硅氧烷；水解系统中需要脱析的高浓度不饱和酸水和聚硅氧烷通过一级相分离器进入二级相分离器，剩余的高浓度不饱和酸水在水解系统中继续循环；二级相分离器顶部分离得到聚硅氧烷，底部酸水则进入减压脱析釜，得到氯化氢气体和低浓度的饱和酸水；低浓度的饱和酸水返回水解系统循环利用。本发明有机氯硅烷和水连续加入系统，得到氯化氢和聚硅氧烷，回收了大量氯化氢气体，并循环利用了含油的酸水，具有节能、经济、环保的特点。
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公开(公告)号：CN102675644A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210160970.9
申请日：2012-05-22
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种中高粘度α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法。该方法是在-0.1MPa～-0.05MPa减压条件下加热低粘度的二羟基聚二甲基硅氧烷,加热温度为160℃～250℃，搅拌，当产物粘度达到预定值立即降温终止反应,制得中高粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。本发明制备过程中不使用催化剂和中和剂，不需要过滤，产品收率高；整个制备过程所用时间短，生产效率高；产物的分子量分布窄；产物中碱金属离子含量极低。
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公开(公告)号：CN102643429A
公开(公告)日：2012-08-22
申请号：CN201210061621.1
申请日：2012-03-09
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种制备硅氧烷醇钾的方法，属于有机聚合领域，其特征包括以下步骤：在反应瓶中将纯化后的氢氧化钾配成水溶液，然后加入计量好的聚硅氧烷，在不断通入干燥氮气和搅拌条件下升温，然后开启真空维持负压脱水，当观察到不再有水珠被收集时，反应结束，得到粘稠的硅氧烷醇钾。不使用有机溶剂，避免了环境污染和操作的危险性，同时也省掉了反应结束升温脱除溶剂所需要的时间。
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公开(公告)号：CN102617625A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210061646.1
申请日：2012-03-09
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/08
摘要： 本发明涉及一种高品质六甲基二硅氧烷的制备方法，属于有机化合物制备技术领域。所述的制备方法是先将三甲基一氯硅烷滴加到水中进行水解反应，反应完成后，分离出下层浓酸水，再将上层油相水洗、过滤，得到粗产品，最后精馏制得高品质六甲基二硅氧烷。该方法由三甲基一氯硅烷水解制备六甲基二硅氧烷，整个制备过程不使用碱性中和剂、不产生含油固体废渣和中和废水，水洗产品后获得的稀酸水可以直接利用，而且可以获得氯化氢质量含量大于30％的浓盐酸溶液。可以应用于包括与人体接触的有机硅产品的制备，精密电器仪表、外太空设备的清洗等高端技术领域。
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公开(公告)号：CN102219907A
公开(公告)日：2011-10-19
申请号：CN201110102381.0
申请日：2011-04-22
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C08G77/44
摘要： 本发明涉及一种烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷及其制备方法，以八苯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为聚合反应的单体，以低粘度的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为封端剂，以硅醇钾盐为催化剂，再加入促进剂，密闭体系后开启搅拌，将温度升至120-180℃，进行聚合反应，反应1-16小时；然后对体系中和、过滤、脱除低分子。本发明的原料纯度高，工艺简便，无需大量使用有机溶剂，环境友好。所得产品具有折射率高、耐辐射、耐高低温和耐候等优点，特别适用于脱醇型室温硫化硅橡胶的基础聚合物，以及各种硅橡胶及其它橡胶加工中白炭黑等填料的表面处理剂。
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