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    一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法
    31.
    发明授权
    一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114835586B

    公开(公告)日：2022-09-13

    申请号：CN202210776383.6

    申请日：2022-07-04

    申请人： 泽升科技(广州)有限公司 ,  安徽泽升科技有限公司

    发明人： 乔红运 ,  石海华

    IPC分类号： C07C209/34 ,  C07C211/09 ,  C07C209/08 ,  C07C211/15

    摘要： 本发明公开了一种用于N,N‑二乙基乙二胺的高效制备方法；属于有机化合物制备领域；其步骤包括：S1：以二乙胺为原料，溶于有机溶剂后，在缚酸剂存在条件下，加入1‑氯‑2‑硝基乙烷，回流反应，浓缩，加入醇溶剂或酯溶剂重结晶，干燥，得到N,N‑二乙基‑2‑硝基‑1‑胺盐酸盐；S2：将N,N‑二乙基‑2‑硝基‑1‑胺盐酸盐置于醇溶剂中回流反应，加入铁粉，并向体系中加入盐酸；反应结束后，向体系中加入碱液调节pH，过滤，洗涤，精馏，得到N,N‑二乙基乙二胺。本发明的制备方法制得N,N‑二乙基乙二胺具有较高的收率，且原料易得，设备简单，反应条件温和，成本低。

    一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法
    32.
    发明公开
    一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114835586A

    公开(公告)日：2022-08-02

    申请号：CN202210776383.6

    申请日：2022-07-04

    申请人： 泽升科技(广州)有限公司 ,  安徽泽升科技有限公司

    发明人： 乔红运 ,  石海华

    IPC分类号： C07C209/34 ,  C07C211/09 ,  C07C209/08 ,  C07C211/15

    摘要： 本发明公开了一种用于N,N‑二乙基乙二胺的高效制备方法；属于有机化合物制备领域；其步骤包括：S1：以二乙胺为原料，溶于有机溶剂后，在缚酸剂存在条件下，加入1‑氯‑2‑硝基乙烷，回流反应，浓缩，加入醇溶剂或酯溶剂重结晶，干燥，得到N,N‑二乙基‑2‑硝基‑1‑胺盐酸盐；S2：将N,N‑二乙基‑2‑硝基‑1‑胺盐酸盐置于醇溶剂中回流反应，加入铁粉，并向体系中加入盐酸；反应结束后，向体系中加入碱液调节pH，过滤，洗涤，精馏，得到N,N‑二乙基乙二胺。本发明的制备方法制得N,N‑二乙基乙二胺具有较高的收率，且原料易得，设备简单，反应条件温和，成本低。

    一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法
    37.
    发明公开
    一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法 有权

    公开(公告)号：CN107540555A

    公开(公告)日：2018-01-05

    申请号：CN201710886564.3

    申请日：2017-09-27

    申请人： 北京化工大学

    发明人： 罗勇 ,  苏梦军 ,  初广文 ,  陈建峰 ,  邹海魁 ,  孙宝昌 ,  张亮亮

    IPC分类号： C07C209/36 ,  C07C209/34 ,  C07C211/46 ,  C07C211/51 ,  C07C211/35 ,  C07C211/03 ,  C07C211/58 ,  B01J8/10

    摘要： 本发明公开了一种在超重力反应器内将硝基加氢还原为氨基的方法，包括如下步骤：选择超重力反应器，开动超重力反应器电机，带动增速器旋转，从而带动进料腔中的搅拌翼超高速旋转；将氢气和含硝基的有机化合物输入进料腔内的进行气液两相高效混合，使难溶性氢气在含硝基的有机化合物中分散成大量的纳微米气泡，氢气在含硝基的有机化合物中的溶解度达到过饱和，形成气液混合物；将气液混合物通过液体分布器输送进入超重力反应器，在负载有金属催化剂的规整填料表面进行气液固催化加氢反应过程。该方法使用的反应器可使难溶性氢气在液相溶解度达到过饱和，高效利用还原性氢气，强化气液固相传质。

    一种简便合成3,3-二氟环己基甲胺的方法
    38.
    发明公开
    一种简便合成3,3-二氟环己基甲胺的方法 失效

    公开(公告)号：CN104387279A

    公开(公告)日：2015-03-04

    申请号：CN201410590569.8

    申请日：2014-10-29

    申请人： 河南师范大学

    发明人： 赵玉灵 ,  仇记宽

    IPC分类号： C07C211/17 ,  C07C209/34

    摘要： 本发明公开了一种简便合成3,3-二氟环己基甲胺的方法。本发明的技术方案要点为：一种简便合成3,3-二氟环己基甲胺的方法，包括以下步骤：（1）3-硝基环己基酮的合成，向反应容器中依次加入溶解于有机溶剂的环己烯酮溶液、硝基甲烷和碱，搅拌混合均匀，氮气保护下室温搅拌反应；（2）1,1-二氟-3-硝甲基-环己烷的合成，向反应容器中加入3-硝基环己基酮的二氯甲烷溶液，氮气保护下在0℃滴加氟化试剂，滴加完毕后于室温反应；（3）3,3-二氟环己基甲胺的合成，向反应容器中依次加入溶解于有机溶剂的1,1-二氟-3-硝甲基-环己烷溶液和RaneyNi，通入氢气，室温反应得到浅黄色油状物3,3-二氟环己基甲胺。本发明成本低、低毒性、收率高、副产物少、易于分离且可操作性强。

    一种合成氘代甲胺盐酸盐的方法
    39.
    发明公开
    一种合成氘代甲胺盐酸盐的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118271145A

    公开(公告)日：2024-07-02

    申请号：CN202410276607.6

    申请日：2024-03-12

    申请人： 西安瑞联新材料股份有限公司

    发明人： 康扬 ,  贾小伟 ,  谌聪 ,  何汉江 ,  袁江波 ,  王小伟

    IPC分类号： C07B59/00 ,  C07C201/12 ,  C07C205/02 ,  C07C209/34 ,  C07C211/04

    摘要： 本发明属于有机合成技术领域，涉及一种合成氘代甲胺盐酸盐的方法。本发明提供的合成氘代甲胺盐酸盐的方法，以硝基甲烷、重水和WA5500树脂为原料进行第一轮氘代反应，过滤得到回收的WA5500树脂，滤液中的有机相除去溶剂后得到第一轮氘代产物；以第一轮氘代产物、重水和回收的WA5500树脂为原料进行第二轮氘代反应，得到第二轮氘代产物；将第二轮氘代产物、乙醇和催化剂混合反应，滴加盐酸溶液，反应后，过滤得到氘代甲胺盐酸盐。本发明的方法操作简单，反应时间短，重水为氘源且氘代率可达99％以上，重水和树脂均可循环使用，绿色环保。