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公开(公告)号：CN112209344B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202010932924.0
申请日：2020-09-08
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种除去α′晶型三氢化铝的方法，该方法按照以下步骤进行：步骤一，在惰性干燥气氛下，取待提纯三氢化铝，加入溶剂，混合均匀；步骤二，将步骤一混合均匀的混合液转移至反应釜中，将反应釜密封，反应釜升温至100℃～160℃，恒温反应；步骤三，反应结束后自然冷却，过滤，得到的产品即为纯相的α晶型三氢化铝。本发明的方法使得α′晶型三氢化铝能够完全彻底去除，最终获得的产品纯度高，均为α晶型，最终获得的产品中检测不出α′晶型。本发明的方法所用溶剂量少，反应装置简单易操作，所得产品无α′晶型三氢化铝。本发明主要用于去除α′晶型三氢化铝。
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公开(公告)号：CN114351171A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202111477243.0
申请日：2021-12-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C25B3/05 , C25B3/07 , C25B3/09 , C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种电化学合成HMX的方法，具体为：在‑25～‑15℃下，将四氧化二氮或亚硝酸钠与硝酸铵、发烟硝酸、DPT混合，反应5～10min后再加入去离子水，去离子水加入过程保证体系温度为‑25～‑15℃，得到混合液；将混合液作为电解液在两极两室电解槽中进行电解；电解后溶液经析出、过滤、洗涤和干燥，可得HMX。本发明以DPT为原料，与发烟硝酸、硝酸铵、四氧化二氮混合后，采用电解方法得到HMX，制备方法操作简单、方便，成本较低，最终产品的收率可达75.1％；且得到的产品无需后处理，可直接满足国军标要求。
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公开(公告)号：CN106632124B
公开(公告)日：2019-02-05
申请号：CN201611084276.8
申请日：2016-11-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/06
Abstract: 本发明公开了一种5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法，5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑结构式如下所示：本发明以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯为原料，包括以下步骤：(1)将乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反应瓶中，待搅拌均匀后，分批加入二氨基乙二肟，搅拌至完全溶解后，滴加氯甲酰乙酸乙酯，30～50℃条件下反应20～40min；(2)将步骤(1)所得反应液加热至80～120℃继续反应1～3h后，将反应液倒入水中，经氯仿萃取、干燥以及减压蒸馏等步骤得到5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑。本发明提供的合成方法易于操作且反应收率较高。本发明主要用于5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成。
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公开(公告)号：CN105820131A
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201610317796.2
申请日：2016-05-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14 , C06B25/34
CPC classification number: C07D249/14 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种二(3?硝基?1,2,4?三唑?5?基)甲二醇化合物，其结构式如下：本发明主要用于含能材料。
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公开(公告)号：CN102659704B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201210111657.6
申请日：2012-04-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/08
Abstract: 本发明公开了一种双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪的合成方法，其结构式如下所示：该方法以3，6-二氨基四嗪和三硝基乙醇为原料，将3，6-二氨基四嗪的二甲基亚砜于低温、酸性条件下加入到三硝基乙醇水溶液中，在室温反应得到双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪。本发明主要用于合成双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104016932A
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201410275703.5
申请日：2014-06-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14 , C07C281/06
Abstract: 本发明公开了一种5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法，其结构式如下：本发明以5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑为原料，包括以下步骤：(1)将5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中，5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4～8，搅拌15min，然后将温度升至25℃，反应1.5h，反应液倒入冰水中，经过滤、洗涤和干燥得到5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑。(2)温度为60℃条件下，将5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中，5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05，搅拌20min，滴加质量分数为35％的盐酸至pH值为4～7，将温度降至25℃，体系中析出白色产物5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。
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公开(公告)号：CN103467404A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310388912.6
申请日：2013-08-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种过热水除奥克托金粗品中酸的方法，将奥克托金粗品和2～20倍的去离子水加入到高压反应釜中，升温至100℃～200℃，在压力≤2MPa的条件下，搅拌1～40h，冷却过滤，水洗，干燥得白色晶体。该方法用水作溶剂，得到的奥克托金符合国军标要求。且没有溶剂回收的问题，在含能材料后处理过程中安全性大大提高，且对环境没有污染。
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公开(公告)号：CN103467402A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310388755.9
申请日：2013-08-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种过热水除奥克托金粗品中丙酮不溶物的方法，将奥克托金粗品和2～20倍的去离子水加入到高压反应釜中，升温至100℃～200℃，在压力≤2MP的条件下，搅拌1～40h，冷却至10℃～25℃，过滤，水洗，干燥得白色晶体。该方法用水作溶剂，得到的奥克托金符合国军标要求。且没有溶剂回收的问题，在含能材料后处理过程中安全性大大提高；对环境没有污染。
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公开(公告)号：CN103351354A
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201310229592.X
申请日：2013-06-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/06
Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法，以5-氨基四唑一水合物为原料，将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶，在20℃～25℃搅拌下，加入质量浓度为7.0%～7.5%的氢氧化钠水溶液，在温度20℃～25℃搅拌下，加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂，加热升温至88℃～93℃反应1.5～4.5小时，得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1：0.52；硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1：2.0～10.2；有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯，或甲苯和氯苯体积比为1：1混合溶剂。该方法操作简便，反应过程中不需要反复调整反应液的碱性，反应收率较高，副产物较少。
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公开(公告)号：CN101260023A
公开(公告)日：2008-09-10
申请号：CN200810093960.1
申请日：2008-04-24
Applicant: 西安近代化学研究所 , 浙江星腾化工有限公司
IPC: C07C19/01 , C07C17/269 , B01J31/04
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种1，1，1，3，3－五氯丁烷的制备方法，是为了解决催化剂难于回收的问题。本发明以四氯化碳和2－氯丙烯为原料，调聚反应合成1，1，1，3，3－五氯丁烷，助催化剂为有机胺，溶剂为乙腈或叔丁醇，主催化剂为铜有机配合物，其分子通式为R(OC6H3COO)Cu，式中R为H，CH3，NH2或COOH。本发明主要用于1，1，1，3，3－五氯丁烷的制备。
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