一种对苯二甲酸二(二元醇单烷基醚)酯的合成方法

    公开(公告)号:CN104829458B

    公开(公告)日:2017-03-01

    申请号:CN201510149984.4

    申请日:2015-04-01

    Abstract: 本发明公开了一种对苯二甲酸二(二元醇单烷基醚)酯的合成方法,以对苯二甲酸和二元醇单烷基醚为原料,在活性炭固载磷钨酸亚锡催化剂和正丁醚脱水剂作用下,采用直接酯化法合成对苯二甲酸二(二元醇单烷基醚)酯;活性炭固载磷钨酸亚锡催化剂的用量为对苯二甲酸质量的3~10%;对苯二甲酸与二元醇单烷基醚的摩尔比为1:2.3~3.0;脱水剂正丁醚用量为对苯二甲酸质量的20~60%;反应温度为190~230℃;反应时间为2~6h。该合成方法中,催化剂活性炭固载磷钨酸亚锡具有使用方便、活性好、稳定性高、对设备腐蚀性低、与反应产物分离方便、可多次循环使用等优点。

    环氧树脂的制备方法
    32.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103524709B

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201310478576.4

    申请日:2013-10-14

    Abstract: 一种环氧树脂的制备方法,包括以下步骤:将羟甲基化酶解木质素与环氧氯丙烷按1:10~20的质量比混合,搅拌升温到70~90℃后加入相转移催化剂,匀速搅拌并滴加浓度为10%-30%的第一碱液,保温1~5h,用盐酸中和至中性,减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,将蒸馏浓缩物水洗至中性,真空干燥后即得棕褐色固体粉末状的环氧树脂,所述相转移催化剂的添加量为羟甲基化酶解木质素与环氧氯丙烷混合总量的0.1%~0.4%,所述羟甲基化酶解木质素与第一碱液中溶质的质量比为1:0.1~0.6,采用上述方法制备环氧树脂的原料易得、工艺简单、低污染、低成本,环氧树脂收率高,具有可降解性,力学性能佳。

    二丁氧基甲烷的制备方法
    34.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102241571B

    公开(公告)日:2014-06-11

    申请号:CN201110134038.4

    申请日:2011-05-24

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明涉及一种二丁氧基甲烷的制备方法,其特征是采用常压间隙式反应,在带有搅拌器、冷凝器与分水器的反应器中,以正丁醇为共沸脱水剂,甲醛与正丁醇在固体酸催化剂作用下进行醇醛缩合反应,制得二丁氧基甲烷;甲醛与正丁醇的摩尔配比为1∶2~1∶4,甲醛溶液浓度为≥25质量%,反应温度为60~140℃,反应时间为0.5~8h,固体酸催化剂为HZSM-5分子筛或活性炭固载硫酸催化剂,活性炭固载硫酸催化剂活性组分酸为硫酸,酸固载量为15~25质量%;固体酸催化剂用量为反应物总质量的0.1~8%。本发明具有的优点为固体酸催化剂与产物分离容易、对设备腐蚀性小,催化剂可循环使用,是一种新型高效、绿色环保的生产方法。

    一种二元醇二苯甲酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102775310A

    公开(公告)日:2012-11-14

    申请号:CN201210275688.5

    申请日:2012-08-06

    Abstract: 本发明提供了了一种二元醇二苯甲酸酯类增塑剂的合成方法,以苯甲酸或烷基苯甲酸和二元醇为原料,以活性炭固载复合酸作为催化剂进行反应制得多元醇苯甲酸酯;反应温度为170~200℃,反应时间为3~8h,带水剂正丁醚用量为烷基苯甲酸质量的10%~30%,苯甲酸或烷基苯甲酸二元醇摩尔比为1.95∶1~2.2∶1,活性炭固载复合酸催化剂用量为烷基苯甲酸质量的0.5%~3%;活性炭固载复合酸催化剂为质子酸与路易斯酸Ti(OBu)4复合酸催化剂,固载Ti(OBu)4质量百分数为5%~60%。本发明具有二元醇二苯甲酸酯的转化率和选择性高、催化剂与产物易分离、对设备腐蚀性小、带水剂毒性较低、生产工艺清洁的优点。

    一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯的方法

    公开(公告)号:CN102775301A

    公开(公告)日:2012-11-14

    申请号:CN201210275658.4

    申请日:2012-08-06

    CPC classification number: Y02P20/588

    Abstract: 本发明提供了一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯的方法,以脂肪族二元酸和二元醇醚为原料,在ZSM-5分子筛催化剂和正丁醚共沸脱水剂的作用下,直接酯化反应合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯,所述ZSM-5分子筛催化剂的质量百分比用量为反应物总质量的0.5%~3%;所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯的反应投料摩尔比为:二元醇醚与脂肪族二元酸摩尔比为2.0∶1~3.0∶1;反应温度为150~240℃;正丁醚共沸脱水剂质量百分比用量为5%~30%。本发明的优点是:采用ZSM-5分子筛催化剂、正丁醚共沸脱水剂制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯,该工艺对设备无腐蚀,对环境污染小,反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。

    二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚合成方法

    公开(公告)号:CN102173982A

    公开(公告)日:2011-09-07

    申请号:CN201110067512.6

    申请日:2011-03-21

    Abstract: 本发明涉及一种二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚合成方法,其步骤为先将二元醇、氢氧化钾和聚乙二醇二甲醚组成的混合液制得醇钾溶液;再将制得的醇钾溶液中加入氧化锌、三苯基膦或氧化锌与三苯基膦的混合物制得反应混合物;再将该反应混合液加热到80~200℃并通入乙炔进行反应;反应结束后将产品在压力为2kPa以下进行减压蒸馏,收集釜温在180℃以下的馏分,即可得二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚的粗品。本发明具有在反应温度不高的情况下进行常压反应来制备乙烯基醚及可以提高催化活性的优点。

    脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法

    公开(公告)号:CN102010329A

    公开(公告)日:2011-04-13

    申请号:CN201010565901.7

    申请日:2010-11-30

    Inventor: 朱新宝 刘准

    Abstract: 本发明涉及一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法,是以脂肪族二元酸和二元醇单烷基醚为原料,在HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂和甲苯共沸脱水剂的作用下,直接酯化合成脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯,所述HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.1~10%;所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯的反应投料摩尔比为:二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.0~3.0∶1;反应温度为140~200℃;甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为5~30%。本发明的优点是:采用固体酸催化剂合成脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙(丙)酯,该工艺对设备无腐蚀,对环境无污染,反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。

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