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公开(公告)号：CN108863779B
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN201810846210.0
申请日：2018-07-27
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法，将莰烯、冰乙酸、主催化剂羟基羧酸、助催化剂，按质量比为100:20‑400:1‑50:1‑20的比例加入反应釜中，开启搅拌，温度控制在40‑100℃，反应2‑24h，得合成产物；向合成产物中加少量水，静置分层，上层油层为含乙酸异龙脑酯的目标产物，下层为含催化剂和乙酸的酸水，下层酸水除水后循环使用；将目标产物加入水洗罐中，先加碱水中和，然后再加水洗涤，得到乙酸异龙脑酯的粗产品；再进行减压分馏，得到精制的乙酸异龙脑酯。本方法催化莰烯合成乙酸异龙脑酯，得到的产物收率高，纯度高，产品易分离，所用的催化剂具有催化活性高，制备简单、重复性好、无毒、腐蚀性低以及属于可再生资源，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN108164395B
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN201810036836.5
申请日：2018-01-15
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C33/14 , C07C29/00 , C07C29/80 , A61P31/00 , A01N31/06 , A01N31/04 , A01N27/00 , A01N43/90 , A01P1/00
Abstract: 本发明公开了一种松油醇的合成方法，是将松节油、水、催化剂和反应助剂，按质量比100:10‑150:1‑50:0.5‑200的比例加入反应釜中，加热并搅拌反应2‑50h；反应结束后，静置分层，上层为反应产物粗松油醇，下层为催化剂层作为下一次合成反应使用；将粗松油醇蒸馏釜中，加入水，开启搅拌和加热，反应产物随水蒸气进入油水分离器进行分离，分离后的油层输送至水洗罐中，下层水回流至蒸馏釜中；向水洗罐中加入水洗涤，得初级松油醇；初级松油醇再进行减压分馏，即得到松油醇产品。本方法不仅可以提高反应的催化活性，也使得松节油水合制备的松油醇工艺更加绿色健康和符合天然香料的绿色本质，扩展了一步法制备松油醇产品的用途。
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公开(公告)号：CN108752163B
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN201810689839.9
申请日：2018-06-28
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Inventor： 孟中磊
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成萜二醇及制备松油醇、乙酸酯的方法，将松节油、水、磷酸、α‑羟基酸、助催化剂和乳化剂加入反应釜中，开启搅拌，反应得合成产物；将合成产物静置结晶，过滤得水合萜二醇晶体，滤液静置分层，上层为含水合产物的油；将上述萜二醇晶体加入脱水反应釜中并加入水，搅拌加热，反应，得到粗松油醇产品；将上述萜二醇晶体加入酯化反应釜中，加入乙酸酐，搅拌，升温反应后，得到粗乙酸酯产品；将粗松油醇产品或者乙酯产品用石灰水中和，水洗，将水洗后的产物进行减压分馏，即得精制的松油醇或乙酸酯产品。本发明方法具有工艺简单、三废排放少、反应条件温和、松油醇收率高，具有较好的社会、生态和经济效益。
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公开(公告)号：CN107418735B
公开(公告)日：2020-07-21
申请号：CN201710425543.1
申请日：2017-06-08
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C11B9/02
Abstract: 本发明公开了一种柠檬醛二乙缩醛天然香料的制备方法，包括如下步骤：将原料采摘并除杂后放入蒸馏锅中，向蒸馏锅加入乙醇和水没过原料，再加入酸调节pH 3‑6；加热使蒸馏锅内水沸腾1‑3h，产生的水蒸气将精油带出，进入冷凝器冷凝，再进入油水分离器分离，分离后上层为粗精油，下层水溶液回流再进入蒸锅；将上述分离得到的粗精油经过脱水干燥，得含柠檬醛二乙缩醛的精油产品，再经过减压精馏，分别得到柠檬醛和柠檬醛二乙缩醛香料。本方法工艺简单、生产成本低、耗能低，得到的柠檬醛二乙缩醛的颜色浅、香气佳、耐储存，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN107285982A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710406348.4
申请日：2017-06-02
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C7/00 , C07C7/148 , C07C7/04 , C07C13/605
CPC classification number: C07C7/005 , C07C7/04 , C07C7/1485 , C07C13/605
Abstract: 本发明公开了一种高纯度长叶烯的制备方法，将含长叶烯65％～70％的重松节油分离物放入反应器内，加入一定量的催化剂，进行异构反应，反应加热温度为135℃～165℃，反应时间为1～3小时，停止加热和搅拌，静置分层，过滤，除掉残留催化剂，减压分馏，即可得到85％～92％含量的长叶烯成品；本发明加入的酸性催化剂为硫酸氢钠，利用物质活性的差异进行选择性催化异构，降低与长叶烯沸点相近的同分异构体石竹烯，从而得到高纯度的长叶烯。本发明与现有的技术相比，可以解决现有的高纯度长叶烯分离困难，工艺繁琐，生产成本高的问题。节能环保，适用于规模化生产，具有很好的经济效益和社会效益。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105294402B
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510857281.7
申请日：2015-11-30
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法，所述的含葑醇副产物主要含有芳樟醇、葑醇等单萜醇混合物，其中葑醇的含量为50-60%，其特征在于：在松节油含葑醇副产物中加入酸性催化剂对甲苯磺酸进行催化反应，对中和静置得到的油层进行水洗后，再通过精馏和冷冻结晶，最后低温离心分离，得到纯度＞96%的天然葑醇产品。本发明加入的酸性催化剂对甲苯磺酸，利用官能团活性的差异，对单萜醇混合物进行选择性催化，除去与葑醇沸点相近的同分异构体，从而得到高纯度的天然葑醇。本发明选用松节油中含葑醇副产物作为原料，来源广泛，成本低，节能环保，适用于规模化生产，具有很好的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN106397146A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610757698.0
申请日：2016-08-30
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开一种由肉桂醛或肉桂油制备高纯度天然苯甲醛的方法，该方法以肉桂醛或肉桂油为原料，以正丁醇为溶剂，以碳酸钾或碳酸氢钾为催化剂，以过氧化氢水溶液为氧化剂，在40℃～65℃条件下，搅拌反应1.5h～3.5h，静置后得到与水溶液自然分离并含苯甲醛的有机溶液，然后对含苯甲醛的有机溶液进行减压蒸馏，即可制备得到高纯度天然苯甲醛。本方法不仅解决了现有技术在天然苯甲醛制备之后如何与溶剂分离的问题，还大大提高了产品的纯度和产量，具备了工业化生产的前景。
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公开(公告)号：CN104059780B
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201410319720.4
申请日：2014-07-07
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Inventor： 谭桂菲 , 陆顺忠 , 孟中磊 , 李秋庭 , 关继华 , 黎贵卿 , 邱米 , 时胜德 , 杨漓 , 杨素华 , 江燕 , 唐宾 , 曾辉 , 梁剑恭 , 吴建文 , 苏骊华 , 党中广
IPC: C11B9/02
Abstract: 一种用于热敏性芳香油分馏的设备，包括塔釜、塔釜加热器、再沸器、塔身和塔顶冷凝器，通过对再沸器上端进入塔釜的管道末端设置液体分散装置来改善原料的蒸发效果，起到节能和有利于热敏性物质分离的效果。液体分散装置可以是排管式、槽式、槽盘式，也可用空心锥形喷嘴。为了更好的节能和方便操作，加热器面向原料面设有导流槽，塔釜加热器可以是2-3段串联，加热蒸汽从上段出来后通过三通回流至下段加热器或者排空。本设备比传统设备在蒸馏效率和产品质量方面可提高5-10％。
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公开(公告)号：CN104130093A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410319670.X
申请日：2014-07-07
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 一种从松节油中连续分离α-蒎稀、β-蒎稀的方法，包括如下步骤：对原料进行预热处理，采用填料塔真空精馏，先以回流比8:1-10:1，收集α-蒎稀，再以回流比20:1-30:1，缓慢收集中间馏分，最后以回流比8:1-15:1，收集β-蒎稀，蒸馏结束后在不冷却精馏塔和破除真空条件下，通过塔釜和残液罐间的压差排料，实现间歇蒸馏的连续化操作。本方法得到的α-蒎稀含量可达98％，β-蒎稀可达95％。
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公开(公告)号：CN104120037A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410387956.1
申请日：2014-08-08
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C11B9/02
Abstract: 一种茉莉花精油的提取方法，对用石油醚或正戊烷浸提制得的茉莉花浸膏，通过乙醇溶解冷冻脱除植物蜡杂质，蒸馏回收溶剂乙醇，水洗脱醇制得粗茉莉精油，将粗茉莉精油用超临界CO2进一步分离除去残留溶剂，制得香味纯正的茉莉花精油。本发明利用超临界CO2萃取经过处理的茉莉花浸膏，充分结合了溶剂浸提茉莉鲜花的低成本、处理量大的优势和超临界CO2萃取分离的高效率和无溶剂残留的优势，实现了溶剂残留量小，成本低，适于大规模生产茉莉花精油。
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