一种N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺的简便合成方法

    公开(公告)号:CN106631991A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611165751.4

    申请日:2016-12-16

    CPC classification number: C07D211/58

    Abstract: 本发明属于化学合成领域,具体涉及一种N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺的简便合成方法,包括如下步骤:1)在反应瓶内,加入2,2,6,6‑四甲基哌啶酮,正丁胺和有机溶剂,搅拌溶解得混合溶液;2)在步骤1)混合溶液中加入乙酸作为催化剂,搅拌混合均匀;3)分批加入金属氢化物至步骤2)中;4)加入水,用有机溶剂萃取;分出有机相,干燥,脱溶后减压蒸馏,收集得到N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺。本发明用化学还原剂还原胺化方法代替原有的铂催化高压加氢还原胺化方法,避免使用压力釜和氢气,操作简单安全,容易实施。

    一种2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑的脱甲基工艺及其制备D-荧光素的方法

    公开(公告)号:CN105384704A

    公开(公告)日:2016-03-09

    申请号:CN201510919981.4

    申请日:2015-12-11

    CPC classification number: C07D277/68

    Abstract: 本发明属于化学合成领域,一种2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑的脱甲基工艺,包括如下步骤:(1)依次将2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑、金属碘化物、硫醇、乙腈投入反应瓶中,搅拌溶解;(2)将三甲基氯硅烷的乙腈溶液缓慢滴加到上述体系中;(3)滴加结束后,保温反应;(4)反应结束后,滴加碱的水溶液,调节pH值在7~12之间,加入有机溶剂,搅拌、分层,用水反洗有机相,干燥、脱溶后得2-氰基-6-羟基-苯并噻唑。本发明选用的溶剂对反应底物及产物有较好的溶解性,反应彻底、催化效率高,缩短反应时间;反应条件温和,无高压高温等苛刻反应条件,收率高,无剧毒物质产生。中间产物无需提纯精制,一锅法制备得最终产物。

    一种液相色谱梯度分离条件优化的方法

    公开(公告)号:CN104820048A

    公开(公告)日:2015-08-05

    申请号:CN201510126615.3

    申请日:2015-03-20

    Abstract: 本发明涉及一种液相色谱梯度分离条件优化的方法,包括以下步骤:a.测定样品组分在不同条件下的保留时间和色谱峰宽,得到描述溶剂强度及理论塔板高度随流动相组成变化的数学方程。b.设定初始的梯度曲线,计算相应条件下各组分的保留时间、色谱峰宽及分离度。c.基于遗传算法优化梯度曲线的形状。本发明具有如下优点:1.计算准确,适用范围广。本发明以非线性数学方程描述溶剂强度及理论塔板高度随流动相组成的变化,克服了线性溶剂强度在实践中的局限性。同时,梯度曲线为任意与时间轴平行、垂直或斜相交的线段组合而成,拓宽了梯度曲线形状选择的范围。2.计算快速。

    一种萘并吡喃类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103087032B

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201310019174.8

    申请日:2013-01-18

    Inventor: 王凯 张秀芹 陈强

    Abstract: 一种萘并吡喃类化合物的制备方法,在反应瓶中加入有机溶剂和原料二苯甲酮,搅拌条件下,将四氯化钛与有机溶剂的混合溶液缓慢滴加到体系中。然后在适宜温度下,缓慢滴加三乙胺与有机溶剂的混合溶液,滴加完毕后,保持一定温度反应10~36小时。反应结束后,适宜温度下,分批加入氯化铵,萃取得有机相,脱溶得黄色油状物。将油状物,溶于有机溶剂中,将其缓慢滴加到萘酚的有机溶液中。加入催化剂A,回流反应8~24小时,反应结束后脱去溶剂,纯化得萘并吡喃类化合物。本发明特点是:选用廉价易得,且催化效率较高的催化剂,同时实验条件温和,实验步骤缩短,收率提高。本实验中间产物无需提纯分离可直接投入下步反应,节约成本。

    一种制备大孔径介孔碳的简便方法

    公开(公告)号:CN103879986A

    公开(公告)日:2014-06-25

    申请号:CN201410101279.2

    申请日:2014-03-19

    Abstract: 本发明涉及一种大孔径介孔碳的制备方法。本发明先将聚氧乙烯的嵌段共聚物表面活性剂、扩孔剂及溶剂在低温条件下进行混合搅拌一定时间,加入酚醛树脂继续搅拌,将混合物倒入培养皿使溶剂挥发完全,然后置于一定温度下热聚,对固化后的样品进行低温固化处理、高温碳化,即可得到大孔径介孔碳材料。本发明为大孔径介孔碳的合成提供了一种有效简便的方法。本发明原料易得,过程简单,操作方便,成本低廉。

    一种制备含乙二醇醚侧基的碳酸酯单体的方法

    公开(公告)号:CN103772347A

    公开(公告)日:2014-05-07

    申请号:CN201410016840.7

    申请日:2014-01-15

    Inventor: 冯磊 陈强

    CPC classification number: C07D319/06

    Abstract: 本发明涉及一种新的合成路线制备含有乙二醇醚侧基的碳酸酯单体。本路线共3步,采用三羟甲基乙烷为原料,先制备氧杂环丁烷中间体,进一步与不同链长的乙二醇醚开环得到碳酸酯的二醇前体,再关环即可得到所需的碳酸酯单体。本发明反应路线只有3步,相比较现有技术的5步路线简便易行,且所用原料廉价易得,适合单体的大批量制备;此外精确设计了反应中的投料比例,确保了每步反应的高产率。

Patent Agency Ranking