2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法

    公开(公告)号:CN102977005A

    公开(公告)日:2013-03-20

    申请号:CN201210443387.9

    申请日:2012-11-08

    Abstract: 本发明公开了一种2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法,其主要是通过在2,3,5-三甲基吡啶粗品中加入丙酮,正庚烷,二元酸,甲苯,依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2,3,5-三甲基吡啶精品,本发明制备方法简单,反应速度快,通过简单工艺操作可以有效的进行2,3,5-三甲基吡啶的提纯,得到的2,3,5-三甲基吡啶纯度很高。

    一种合成钴离子探针的方法

    公开(公告)号:CN102952152A

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201210389131.4

    申请日:2012-10-15

    Abstract: 本发明公开了一种合成钴离子探针的方法,包括以下步骤:在室温条件下,取氟硼二吡咯荧光染料和N,N‘-间苯撑双马来酰亚胺溶解在乙苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,然后加入二盐基亚磷酸铅做催化剂,加热回流,点板跟踪至原料反应完全后,减压蒸发溶剂后,柱层析,减压蒸馏除去溶剂后,得到红棕色产物,即为所述钴离子探针本发明以氟硼二吡咯为荧光母体、4-N,N-二乙酰胺醇苯甲醛为受体合成了一种新型钴离子探针。在不需要复杂的前处理基础上,在水溶液中对Co2+表现出高度的选择性和敏感度,发现它对常见过渡金属和重金属离子不敏感,只对Co2+表现出极好的选择性荧光增强识别。

    一种微波作用下催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法

    公开(公告)号:CN102241704A

    公开(公告)日:2011-11-16

    申请号:CN201110117202.0

    申请日:2011-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种微波作用下催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法。首先将双甘膦和氨水,水混合,然后将此混合溶液加入到反应釜中,并通入空气流,加入催化剂活性炭,在微波的作用下,体系进行催化氧化反应,当体系中双甘膦含量≤1.0%时反应结束,对反应液进行固液分离,固相为催化剂回收套用,液相中滴加浓硫酸,控制溶液的PH值到1.-1.8时,停止滴加浓硫酸,在采用二级冷却结晶法,结晶出草甘膦晶体,过滤洗涤后得产物草甘膦晶体。本发明方法制得的草甘膦晶体产率高,纯度高,具有节能减耗、缩短反应时间、提高反应产率及减少化学反应副产物、无“三废”等优点。

    一种2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN102219732A

    公开(公告)日:2011-10-19

    申请号:CN201110101138.7

    申请日:2011-04-22

    Abstract: 本发明公开了一种2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法,以式化合物3-甲基吡啶氧化物为起始原料,在稀释剂的存在下,与亲电子试剂和有机氮碱在-60-100℃下反应得到反应产物,再将反应产物与氯化剂在40-200℃条件下进行反应,得到2-氯-5-甲基吡啶化合物。本发明生产工艺简单便捷,收率高,以3-甲基吡啶氧化物计算收率可达到82%左右。

    烟酰胺合成2,3,6-三氯吡啶的工艺研究

    公开(公告)号:CN108484492A

    公开(公告)日:2018-09-04

    申请号:CN201810503104.2

    申请日:2018-05-23

    Abstract: 本发明提供了一种烟酰胺合成2,3,6-三氯吡啶的工艺研究,以烟酰胺为原料,碱性环境下加入次氯酸钠溶液,进行霍夫曼降级反应,得到3-氨基吡啶,其在路易斯酸催化剂催化下,与浓盐酸/双氧水条件下进行氯化反应制得2,6-二氯-3-氨基吡啶,再在低温、强酸条件下,经亚硝酸钠作用生成重氮盐溶液,最后经桑德迈尔反应生成目标产物—2,3,6-三氯吡啶,本发明提供的工艺原料简单、易得并且价格便宜、反应条件简单容易操作、后处理简单、收率高,具有良好的工业开发前景。

    一种甲基二氯化磷的绿色合成方法

    公开(公告)号:CN106117267A

    公开(公告)日:2016-11-16

    申请号:CN201610485920.6

    申请日:2016-06-27

    CPC classification number: C07F9/52 C07F9/5068

    Abstract: 本发明公开了一种甲基二氯化磷的绿色合成方法。该方法以五氯化磷为催化剂,将三氯化磷和五氯化磷加热成蒸汽与预热至150‑250℃与甲烷混合后进入管式反应器,在400‑500℃温度、0.3‑1.2MPa压力条件下反应0.1‑1.0s,得到甲基二氯化磷。本发明的催化剂应用于甲烷与三氯化磷合成甲基二氯化磷后,有效的将三氯化磷转化率提高到40%‑50%,收率90%‑95%;所采用的催化剂五氯化磷在高温下分解成三氯化磷和氯气,不需要对催化剂和产品进行分离,整个制备过程不产生三废,所有物料均可回收套用,节约了资源,利于保护环境,是一种绿色的合成方法。

    一种草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺

    公开(公告)号:CN105217667B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201510697507.1

    申请日:2015-10-22

    Abstract: 本发明公开了一种草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺。该工艺的步骤如下:1)解配析出;2)固体过滤;3)降温析出;4)再次利用:5)循环使用;6)制备聚合氯化铝。本发明将四氯铝酸钠固体废弃物变废为宝,由其解配后得到的三氯化铝循环使用,不仅解决了四氯铝酸钠固体废弃物处理的问题,减少对环境的污染,实现无三废排放,而且提高了反应的原子经济性,有利于草胺膦的大规模生产;工艺所用的解配剂、不良溶剂,价格便宜,易得,整个工艺操作简便,特别适合工业化生产;进一步制得的聚合三氯化铝可以作为净水剂,应用广泛,特别适用于化工厂的污水处理。

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