-
公开(公告)号：CN113816848A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111126568.4
申请日：2021-09-26
申请人： 天津科技大学
摘要： 本发明属于化学提纯领域，具体涉及层式熔融结晶制备超高纯苯甲酸的方法。包括以下步骤：1)液相进料：将固态苯甲酸加入到层式熔融结晶器在熔融温度下进行化料，熔化到液态；2)降温结晶：对质量百分含量≥93％的液态苯甲酸粗料进行降温，降温速率为1～25K/h，降温终温为108～124℃；恒温0.5～1h；3)发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温速率为1～20K/h，升温至120～125℃，恒温0.5～1h，将发汗液排出；4)化料。本发明的方法适用于(质量百分含量≥93％，优先适用于质量百分含量≥98％)苯甲酸，不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好无三废产生，得到纯度大于99.9％的超高纯苯甲酸。
-
公开(公告)号：CN113651699A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202110895640.3
申请日：2021-08-05
申请人： 天津科技大学 , 东营安诺其纺织材料有限公司 , 山东安诺其化工技术研究有限公司
IPC分类号： C07C201/16 , C07C205/12
摘要： 本发明属于化工分离技术领域，公开了一种利用层式熔融结晶制备高纯2,4‑二硝基氯苯的方法。该提纯方法包括以下步骤：1)进料：将含量85％左右的2,4‑二硝基氯苯液相粗品加到层式熔融结晶器中。2)：降温结晶：待进料完成后，使结晶器内物料按照1～30K/h进行降温，结晶终温为27‑48℃；3)升温发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温至48‑51℃时，恒温0.5～1h。4)化料排料。本发明的方法可以利用低品位的循环冷却水作为分离能量媒介，无需溶剂，避免了溶剂对产品的污染，又减少了溶剂回收过程，同时没有产生其他副产品，避免了繁琐的提纯分离工艺，节省了设备投资，简化了操作步骤并降低操作成本，得到产品纯度≥99.8％的2,4‑二硝基氯苯，无三废排放，回收率高。
-
公开(公告)号：CN112047920A
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN202010947734.6
申请日：2020-09-10
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明公开了一种高纯L‑丙交酯的精制方法，具体包括以下步骤：(1)将低纯度丙交酯溶于无水乙醇和乙酸乙酯混合溶剂中，得到混合溶液备用；(2)将混合溶液通过重结晶得到初纯化的丙交酯结晶；(3)将初纯化的丙交酯结晶送入结晶器中熔化为液态，降温进行冷却结晶；(4)结晶结束后开始发汗，所得晶体全部融化排出后即得到高纯L‑丙交酯。本发明通过两步纯化技术，先以混合溶剂进行重结晶，进行快速的初步提纯，再通过熔融结晶二次精制提纯，操作设备简单，反应条件温和，在经济和环境上都非常友好，同时能高效去除丙交酯产品中所含的水、酸组份以及内消旋丙交酯等，得到高纯度的L‑丙交酯产品。
-
公开(公告)号：CN109942502A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201910291429.3
申请日：2019-04-12
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： C07D249/18
摘要： 本申请公开了一种针状苯并三氮唑晶体的制备方法。以苯并三氮唑水溶液为原料，通过添加晶种添加与控制降温速率等方式，结晶制备获得针状苯并三氮唑晶体产品。具体包括如下步骤：溶液制备，晶种添加，降温结晶与保温过滤。制备针状苯并三氮唑晶体的方法操作简单，过程污染少，节能环保，并且得到的针状苯并三氮唑纯度高，粒度大，流动性好。
-
公开(公告)号：CN109134310A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811222613.4
申请日：2018-10-19
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： C07C255/25 , C07C253/34
CPC分类号： C07C253/34 , C07C255/25
摘要： 本发明属于化学提纯领域，具体涉及一种层式熔融结晶制备高纯苯胺基乙腈的方法。包括下述步骤：1)降温结晶：将质量百分含量≥85％的液态苯胺基乙腈粗品加入到层式熔融结晶器进行降温，未结晶之前，降温速率＞5℃/h；当降温至高于析晶温度2℃时，使结晶器内的物料按照1‑4℃/h降温，结晶终温为25‑32℃；2)发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温至39‑41℃，恒温1h；3)化料。本发明的方法采用层式熔融结晶工艺，适用于(苯胺基乙腈质量百分含量≥85％)苯胺基乙腈粗品，不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好无三废产生，得到苯胺基乙腈的纯度大于99％，含水量小于1％的纯品。
-
公开(公告)号：CN107739038A
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201710885889.X
申请日：2017-09-22
申请人： 天津科技大学 , 天津渤化永利化工股份有限公司
CPC分类号： C01D7/24 , A23K20/22 , C01D7/40 , C01P2004/61 , C01P2006/80
摘要： 本发明提供了一种大颗粒(粒状)小苏打半间歇反应结晶工艺方法。以碳酸氢钠饱和水溶液和落地碱(主要成分为碳酸钠)饱和溶液为原料，通过添加晶种的方法，利用气液反应来控制过饱和度的大小，以获得大颗粒(粒状)小苏打晶体产品。具体过程包括溶液制备、添加晶种、反应结晶和排出细晶四个步骤。应用此方法可以制备大颗粒(粒状)小苏打晶体产品。
-
公开(公告)号：CN107382844A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710748061.X
申请日：2017-08-28
申请人： 天津科技大学 , 山东昆达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
CPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
摘要： 本发明提供一种以烟酸胺为原料生产烟酸的方法，将酸溶液以氢离子摩尔量为1到2倍铵根离子摩尔量添加到结晶器中，在温度为20～45℃条件下搅拌反应；反应时间1-5h结束，养晶后，常压过滤，洗涤，干燥，得到产品。本方法采用低温反应，克服了高温条件下反应强酸对设备腐蚀严重的问题，并且在生产的过程中采用母液回调的方式稀释原料液来控制反应液中产品的饱和度，从而增加产品的收率和原料液的利用率。本方法具有产品的纯度和收率高、能耗低、设备腐蚀小等优点。
-
公开(公告)号：CN106748849A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611106055.6
申请日：2016-12-02
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： C07C227/42 , C07C229/08
CPC分类号： C07C227/42 , C07C229/08
摘要： 本发明提供了一种利用自发成核产生晶种的方式来调控甘氨酸晶体产品粒度的方法。该方法以甘氨酸饱和水溶液为原料，通过调控成核过饱和度的大小来控制自发成核过程中晶核的数量与粒度，然后以自发成核所产生的晶核为晶种继续冷却结晶来获得甘氨酸晶体产品。具体过程包括降温、恒温诱导成核、恒温养晶和冷却结晶四个步骤。应用此方法可以制备获得不同粒度的甘氨酸晶体产品。
-
公开(公告)号：CN104276944A
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201410468544.0
申请日：2014-09-15
申请人： 天津科技大学 , 湖北沙隆达股份有限公司
摘要： 本发明涉及除草剂2，4-二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法。包括以下步骤：(1)分别制备温度在80-100℃的2，4-二氯苯氧乙酸盐的饱和或近饱和溶液、浓度为10-38％的盐酸；(2)在结晶器内，连续加入步骤(1)配置的2，4-二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸，其中2，4-二氯苯氧乙酸盐和盐酸的摩尔比为1∶1-1.2；控制结晶温度为20-60℃，停留时间为2-10h，连续排料到后处理工序得到产品。本发明的粒度控制方法，采用在高温下溶解2，4-二氯苯氧乙酸盐，在低温下将2，4-二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸在结晶器内进行连续反应结晶工艺，克服了在高温下酸化反应后再冷却结晶工艺所存在的2，4-二氯苯氧乙酸产品纯度低、粒度小及设备易腐蚀问题。具有产品粒度大、纯度高、能耗低、收率高、设备腐蚀小等优点，简化了操作，并使过程易于实现自控。
-
公开(公告)号：CN118851913A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202410832137.7
申请日：2024-06-26
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： C07C201/16 , C07C205/12
摘要： 本发明属于精细化工产品提纯领域，具体涉一种熔融结晶制备超高纯6‑氯‑2‑硝基甲苯的方法，采用悬浮熔融结晶和层式熔融结晶的耦合工艺。适用于(质量百分含量≥60％，优先适用于质量百分含量≥85％)6‑氯‑2‑硝基甲苯的提纯，获得的产品纯度≥99.95％。本发明的方法具有操作温度低、不外加溶剂、操作简单、能耗低、纯度高、收率高、无三废排放、无副反应等优点，属于一种绿色的分离纯化工艺。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
55 条记录 (耗时 0.096 秒)
