14-羟基-7,8-二氢降吗啡酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101033228A

    公开(公告)日:2007-09-12

    申请号:CN200710039118.5

    申请日:2007-04-04

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备14-羟基-7,8-二氢降吗啡酮的方法,通过下述化学式,以14-酰氧基-17-氰基-7,8-二氢降可待因酮为原料,用氢溴酸作为去氧甲基和水解反应试剂制得14-羟基-7,8-二氢降吗啡酮。本发明利用价廉易得的氢溴酸替代昂贵高毒性的三溴化硼作为去氧甲基试剂,将现有技术中的两步反应合并为一步反应,操作简化,安全性高、成本低,收率可高达91%。本发明方法不需要特殊仪器设备,适合工业化生产,可进一步用于纳洛酮的制备。

    一种制备1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂卓盐酸盐的方法

    公开(公告)号:CN1562975A

    公开(公告)日:2005-01-12

    申请号:CN200410017499.3

    申请日:2004-04-07

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于制药领域,涉及一种1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-6氢-1H-氮杂卓盐酸盐的制备方法。本发明以间甲氧基苯乙酮为起始原料经Willgerodt重排、氯化亚砜酰化、与4-甲氨基丁酸甲酯盐酸盐酰化缩合合成关键中间体N-甲基-N-(3-甲氧羰基-丙基)-(3-甲氧苯基)乙酰胺;N-甲基-N-(3-甲氧羰基-丙基)-(3-甲氧苯基)乙酰胺的环合反应采用氨基钠为碱性试剂,在非极性溶剂中完成得1-甲基-3-(3-甲氧基苯基)-6氢-1H-氮杂卓-2、4-二酮。其后的乙基化反应选用叔丁醇钾和碘乙烷可减少氧烃化比例,再经Wolff-Kishner-Huang和锂铝氢二步还原反应,最后成盐得目标化合物。本发明所述的方法采用价廉的原料和试剂,生产成本低,各步反应条件温和、操作简便,是一种很有工业应用前景的制备方法。

    一种制备杀虫剂环丙马嗪的方法

    公开(公告)号:CN1166648C

    公开(公告)日:2004-09-15

    申请号:CN01132183.0

    申请日:2001-11-09

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明提供一种二步反应制备杀虫剂环丙马嗪(灭蝇胺)的方法,包括溶剂回收套用制备2,4-二胺-6-氯-1,3,5三嗪;再以水作溶剂,碱催化下直接进行环丙胺化反应;产物方便地从反应体系中过滤获得;乙醇重结晶母液中回收产物。该法工艺简便,收率高,质量好,工业生产经济效益明显。

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