一种无溶剂法快速合成金属有机骨架材料MIL‑100(Cr)的方法

    公开(公告)号:CN106866741A

    公开(公告)日:2017-06-20

    申请号:CN201710124023.7

    申请日:2017-03-03

    Inventor: 孙印勇 毛颖

    Abstract: 一种无溶剂法快速合成金属有机骨架材料MIL‑100(Cr)的方法。本发明涉及合成金属有机骨架材料MIL‑100(Cr)的方法。本发明要解决现有方法耗时长、反应釜利用率低以及必须使用有毒害的氢氟酸的问题。方法:将CrCl3·6H2O与均苯三甲酸混合均匀,然后在室温下研磨,得到混合物,将混合物置于内衬特氟龙的不锈钢反应釜中进行晶化反应,冷却不锈钢反应釜,取出产物,得到固体产物;将固体产物洗涤,得到洗涤后的固体产物,最后将洗涤后的固体产物烘干,即可得到MIL‑100(Cr)。本发明用于一种无溶剂法快速合成金属有机骨架材料MIL‑100(Cr)的方法。

    一种具有高比表面积和强酸催化活性的硫化二氧化钛的制备方法

    公开(公告)号:CN104815678B

    公开(公告)日:2017-05-24

    申请号:CN201510152122.7

    申请日:2015-04-01

    Inventor: 孙印勇 鲁荣

    Abstract: 一种具有高比表面积和强酸催化活性的硫化二氧化钛的制备方法,本发明涉及硫化二氧化钛的制备方法。本发明要解决现有制备硫化二氧化钛的方法存在操作复杂,历时长,硫化二氧化钛(TiO2‑SO42‑)的比表面积小的技术问题。方法:一、制备氢氧化钛固体;二、研磨;三、煅烧。本发明简化了制备方法,比表面积大,为反应提供更多的催化活性位点。本发明制备的具有高比表面积和强酸催化活性的硫化二氧化钛可以用于酸催化的异构化反应、酯化反应、醚化反应、烷基化反应、芳烃酰化的有机反应和光催化氧化反应。

    一种具有高比表面积的固体酸催化剂硫化二氧化锆的制备方法

    公开(公告)号:CN105056976B

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201510419110.6

    申请日:2015-07-16

    Inventor: 孙印勇 鲁荣

    Abstract: 一种具有高比表面积的固体酸催化剂硫化二氧化锆的制备方法,本发明涉及固体酸催化剂硫化二氧化锆的制备方法。本发明要解决现有硫化二氧化锆的制备方法复杂,制备时间长,制备出的硫化二氧化锆比表面积较小的问题。方法:一、制备锆的氢氧化物;二、制备粉末状固体;三、煅烧,得到具有高比表面积的固体酸催化剂硫化二氧化锆。本发明用于具有高比表面积的固体酸催化剂硫化二氧化锆的制备方法。

    一种钛改性MIL-101(Cr)催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN104722338B

    公开(公告)日:2017-03-15

    申请号:CN201510154780.X

    申请日:2015-04-02

    Inventor: 孙印勇 李晓琳

    Abstract: 一种钛改性MIL-101(Cr)催化剂的制备方法,它涉及一种催化剂的制备方法。本发明的目的是要解决现有采用高温煅烧方法得到的以TiO2作为催化反应活性中心的催化剂能源消耗大和高温下易造成金属有机骨架材料骨架坍塌的问题。方法:一、制备MIL-101(Cr)的前驱体溶液;二、溶剂热反应;三、制备MIL-101(Cr);四、制备脱气后的MIL-101(Cr);五、使用钛酸四丁酯对脱气后的MIL-101(Cr)进行改性,得到一种钛改性MIL-101(Cr)催化剂。本发明可获得一种钛改性MIL-101(Cr)催化剂的制备方法。

    以沸石为载体的加氢脱硫催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN105457668A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201510938348.X

    申请日:2015-12-10

    Inventor: 孙印勇 王一

    Abstract: 以沸石为载体的加氢脱硫催化剂的制备方法,它涉及一种加氢脱硫催化剂的制备方法。本发明为了解决以沸石为载体的加氢脱硫催化剂易于快速失活的问题。方法:一、将多级孔沸石在NaNO3溶液中,处理,干燥,在823K下处理5h;二、将镍钨活性相担载在多级孔沸石载体上,煅烧得到多级孔沸石担载的镍钨催化剂。然后,再在含硫化合物与氢气的条件下,处理,即得到稳定活性较高的加氢脱硫催化剂。本发明的催化剂中Beta沸石的结构在担载镍钨活性相以后仍能够得到保持,担载在Beta沸石和三氧化二铝载体上的活性相都可以得到较好的硫化,活性相在各种载体上的分散状况都较好。本发明属于催化剂的制备领域。

    一种氧化脱硫催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN104475165A

    公开(公告)日:2015-04-01

    申请号:CN201410765880.1

    申请日:2014-12-12

    Inventor: 孙印勇 李晓琳

    Abstract: 一种氧化脱硫催化剂的制备方法,它涉及一种催化剂的制备方法。本发明的目的是要解决现有氧化脱硫催化剂制备过程复杂的问题。制备方法:首先制备MIL-101(Cr)前驱体溶液,然后再进行水热反应,再加入到NH4F溶液中,加热搅拌;再在真空条件下脱气,再加入钛源,得到氧化脱硫催化剂。本发明将金属有机骨架材料(MOFs)与钛元素结合起来,不仅可以提供氧化脱硫反应的活性中心,而且可利用MOFs特殊的骨架结构得到多孔金属氧化物,使钛元素具有很好的分散性,从而提高了30%~40%氧化脱硫的反应活性。本发明可获得一种氧化脱硫催化剂的制备方法。

    高活性环保低成本的傅氏烷基化催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN102962090B

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201210505086.4

    申请日:2012-11-30

    Inventor: 孙印勇 冷坤岳

    Abstract: 高活性环保低成本的傅氏烷基化催化剂的制备方法,本发明涉及傅氏烷基化催化剂的制备方法。本发明是要解决现有的多相傅氏烷基化催化剂效率低、并且加入有机模板剂成本高的问题,而提供的高效低成本的介孔丝光沸石的制备方法。高活性环保低成本的傅氏烷基化催化剂--介孔丝光沸石的制备:一、氢型丝光沸石的制备;二、酸处理的丝光沸石的制备;三、氢型的介孔丝光沸石的制备;四、氢型的介孔丝光沸石的处理即完成了高活性环保低成本的傅氏烷基化催化剂的制备。本发明应用于傅氏烷基化催化剂的制备以及催化傅氏烷基化反应的领域。

    高催化活性含铁介孔ZSM-5的制备方法

    公开(公告)号:CN103011193A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210584166.3

    申请日:2012-12-28

    Abstract: 高催化活性含铁介孔ZSM-5的制备方法,涉及介孔ZSM-5的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的介孔ZSM-5在催化傅克烷基化反应中催化性能低的技术问题。本发明的方法为:一、制备钠型ZSM-5;二、制备铵型ZSM-5;三、制备氢型ZSM-5;四、制备介孔ZSM-5;五、制备高催化活性含铁介孔ZSM-5。本发明制备的高催化活性含铁介孔ZSM-5在催化傅克烷基化反应中具有很高的催化活性,其中,在甲苯和苄基氯的反应中,仅5min的反应时间里苄基氯的转化率已达95%,10min苄基氯的转化率已达100%。本发明应用于含铁介孔ZSM-5的制备领域。

    一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN107335471A

    公开(公告)日:2017-11-10

    申请号:CN201710686820.4

    申请日:2017-08-11

    Inventor: 孙印勇 叶干

    Abstract: 一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,涉及一种多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法。解决现有大部分含钛(Ti)MOF结晶度都非常好,基本上没有可以利用的Ti活性位点,在催化反应上的活性较低的问题。方法:将对苯二甲酸加入到N,N-二甲基酰胺中溶解,得到混合溶液;向混合溶液中加入四氯化钛,并置于磁力搅拌器上搅拌,然后将搅拌后的混合溶液晶化,冷却,离心分离,得到反应后的固体;利用有机溶剂将反应后的固体洗涤,过滤分离,最后真空下烘干,得到多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂。本发明用于具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法。

    无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法

    公开(公告)号:CN105061512B

    公开(公告)日:2017-08-25

    申请号:CN201510482740.8

    申请日:2015-08-07

    Inventor: 孙印勇 冷坤岳

    Abstract: 无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法。本发明涉及一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的方法。本发明的目的是要解决现有方法耗时长、反应釜的利用率低以及常使用有毒的氟元素的问题。方法:一、将Cr(NO3)3·9H2O与对苯二甲酸混合后室温下研磨,然后进行晶化反应,得到固体产物;二、用有机溶剂洗涤后过滤,最后将固体物质烘干,得到MIL‑101(Cr)。本发明的方法可将合成时间缩短至4h,大幅度缩短晶化时间,并且不需要任何溶剂。制备的MIL‑101(Cr)晶体的尺寸在200nm左右,形状规则。具有接近2700m2/g的BET表面积。

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