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公开(公告)号：CN1194890C
公开(公告)日：2005-03-30
申请号：CN03121112.7
申请日：2003-03-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南开大学
IPC: C01B37/08
Abstract: 本发明涉及磷硅铝酸盐分子筛催化剂的制备方法，具体地说是硅磷酸铝分子筛SAPO-41的合成方法，步骤是：先将硅源、铝源、磷源、有机模板剂和水混合均匀制成合成胶体，成胶时的温度为10～50℃，然后将该合成胶体在160～230℃条件下水热晶化和自生压力下水热晶化15～300小时，并回收产品。本发明方法用一般纯度的反应物作原料、用较低含量的常规模板剂、用较短的晶化时间合成出高结晶度的纯相SAPO-41硅磷酸铝分子筛。
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公开(公告)号：CN112939014A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110283379.1
申请日：2021-03-17
Applicant: 南开大学
IPC: C01B39/38
Abstract: 本发明涉及一种无模板剂合成低硅ZSM‑5的方法，具体内容是使用高活性、超细颗粒的硅酸作为硅源，拟薄水铝石、偏铝酸钠等作为铝源，选择合适的处理方式，在170～190℃的水热环境下无模板剂合成低硅ZSM‑5沸石。所使用的硅源需要经过研磨处理将其变为粒径较小的颗粒，铝源需要易于溶解。本发明所采用的方法使用高活性的硅酸，拥有丰富的结构羟基，有利于与铝的缩合，且不需要模板剂，不会对环境造成污染，操作简便，成本低廉，有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN109279623A
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201811186279.1
申请日：2018-10-12
Applicant: 南开大学
IPC: C01B39/26
Abstract: 一种用微孔亚磷酸铝NKX-12为铝源合成高硅铝比丝光沸石的方法，其特点是使用一种含有结构端羟基(Al-OH)的微孔亚磷酸铝NKX-12为铝源，以薄层层析硅胶、或硅溶胶、或沉淀法白炭黑为硅源，按照摩尔配比Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O＝4～6∶1～1.2∶30∶250～324形成的混合物中，搅拌均匀得到合成凝胶，然后转移至不锈钢釜中，于170～190℃和自生压力下水热晶化1～5天，按常规的分子筛后处理方法，冷却，洗涤，干燥，收集产品。
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公开(公告)号：CN108658094A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810544604.0
申请日：2018-06-01
Applicant: 南开大学
IPC: C01B39/54
Abstract: 一种用硅源及磷酸铝源的水热溶液制备SAPO-34的方法，用四乙基氢氧化铵分别水热处理硅源、成品磷酸铝源或磷源与铝源和水的混合物，制得硅源和磷酸铝源的水热溶液，选用哌嗪或吗啉为模板剂，按照比例Al2O3∶P2O5∶SiO2∶R∶H2O＝1.0∶1.0∶(0.2-1.0)∶(0.5-2.0)∶200将磷酸铝水热溶液滴加到硅源的水热溶液中，不断搅拌至体系成凝胶状，转移到反应釜中，在180℃-200℃下在自生压力下晶化1-5天。取出自然冷却至室温，洗涤，干燥，收集产品。
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公开(公告)号：CN103145145B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201310119382.5
申请日：2013-04-09
Applicant: 南开大学
IPC: C01B39/54
Abstract: 本发明提供了一种以A型沸石为硅源合成SAPO-34分子筛的方法。以磷酸为磷源，拟薄水铝石为铝源，A型沸石为硅源，有机模板剂为二乙胺，或吗啉，或环己胺，或三乙胺等，将磷酸，铝源，硅源，有机模板剂，水按照Al2O3∶H3PO4∶SiO2∶R∶H2O＝1.0∶2.0∶(0.1～1.0)∶(2.0～3.0)∶(50～100)的摩尔比例制成合成凝胶，将该合成凝胶在200℃和自生压力下水热晶化3～6天，然后冷却、水洗、分离、室温晾干，既得产品。采用本发明方法得到结晶度较高，骨架上硅分布更均匀的SAPO-34分子筛产品。
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公开(公告)号：CN102101677A
公开(公告)日：2011-06-22
申请号：CN201110077422.5
申请日：2011-03-30
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及一种磷酸铝分子筛AlPO4-9的制备方法及晶体结构。它的化学式是[C2 H7 Al5.50N O25 P6]。以哌嗪作为模板剂，以水和乙二醇混合作为溶剂，采用水热法合成。本发明的分子筛的结构中含有三个基本结构单元，在[101]方向具有一维弯曲八元环孔道，具有较高的稳定性，将在催化、离子交换、气体分离等方面具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN102092738A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201110077425.9
申请日：2011-03-30
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明主要介绍在不加氢氟酸条件下，以常见有机胺吗啡啉(C4H9NO)为模板剂，采用传统的水热合成法，在合适的原料配比，适当的处理条件下，合成出高结晶度、大晶粒无氟AlPO4-34晶体。该法先将铝源、磷源、水、有机模板剂按照一定摩尔比：Al2O3∶P2O5∶R(吗啡啉)∶H2O＝1.0∶0.8～1.2∶2.0～4.0∶40～100，并按照一定顺序混合均匀，搅拌老化，再转入不锈钢反应釜中，在自生压力下，在160～190℃下晶化3～15天。然后骤冷、收集、过滤、洗涤、自然晾干，即得AlPO4-34分子筛原粉。本发明绿色、环保、经济、实施条件简单，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN101264897B
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN200810052736.8
申请日：2008-04-15
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及具有10元环和8元环交叉连接孔道的磷酸锌钴分子筛(NKX-11)及制备方法。它的化学式是[C4N3H15][CoZn4(PO4)4]。以二乙烯三胺，三乙烯四胺等作为模板剂，以正丙胺，正丁胺，乙醇胺等作为助模板剂，采用水热法合成，本发明的分子筛具有10元环和8元环交叉连接孔道结构，具有较高的稳定性，将在催化，离子交换，气体分离等方面具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN101289198B
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200810053425.3
申请日：2008-06-05
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及具有16元环和10元环交叉连接孔道的磷酸锌钴分子筛(NKX-12)及制备方法。它的化学式可表示为[C4N3H16]3[Co1.31Zn4.69(PO4)4(HPO4)4]。以二乙烯三胺，三乙烯四胺等作为模板剂，以正丙胺，正丁胺，乙醇胺等作为助模板剂，采用水热法合成。本发明的分子筛中存在由三个四元环共边连接而成的结构单元。该分子筛具有16元环和10元环交叉连接孔道结构，将在催化，离子交换，气体分离等方面具有广泛的应用。
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