一种烯酸溴内酯化的制备方法

    公开(公告)号:CN107353266B

    公开(公告)日:2019-10-11

    申请号:CN201710728326.X

    申请日:2017-08-23

    Abstract: 本发明涉及结构式如下所示的烯酸溴内酯化的制备方法:该方法步骤:在‑78℃先将二苯亚砜(1.5eq)的二氯甲烷溶液滴加至草酰溴(1.5eq)的二氯甲烷溶液中,再滴加原料烯酸,然后回至0℃反应,得到相应的溴内酯化产物,3‑烯酸及4‑烯酸得到γ‑内酯产物,5‑烯酸则得到δ‑内酯产物,产率在50~95%。

    一种烯酸氯内酯化的制备方法

    公开(公告)号:CN107353265A

    公开(公告)日:2017-11-17

    申请号:CN201710717869.1

    申请日:2017-08-23

    Abstract: 本发明涉及结构式如下所示的烯酸氯内酯化的制备方法:该方法步骤:在-78℃先将二苯亚砜(1.5eq)的二氯甲烷溶液滴加至草酰氯(1.5eq)的二氯甲烷溶液中,再滴加原料烯酸,然后回至0℃反应,得到相应的氯内酯化产物,3-烯酸及4-烯酸得到γ-内酯产物,5-烯酸则得到6-内酯产物,产率在50~90%。

    一种简便的2-巯基-4-庚醇的制备方法

    公开(公告)号:CN104030951B

    公开(公告)日:2015-12-02

    申请号:CN201410292674.3

    申请日:2014-06-24

    Abstract: 本发明涉及结构式如下所示的2-巯基-4-庚醇的制备方法:该方法步骤:第一步反应丁醛和烯丙基氯化镁通过格氏反应得到1-庚烯-4-醇,产率87%;第二步反应1-庚烯-4-醇在二氯甲烷中用间氯过氧苯甲酸氧化,得到1,2-环氧-4-庚醇,产率92%;第三步反应1,2-环氧-4-庚醇在四异丙氧基钛的作用下与硫脲反应,得到1,2-环硫-4-庚醇,产率80%;第四步反应1,2-环硫-4-庚醇在四氢呋喃中经过LiAlH4还原后得到2-巯基-4-庚醇,产率84%。

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