公开(公告)号：CN117347509A

公开(公告)日：2024-01-05

申请号：CN202311127820.2

申请日：2023-09-01

申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

发明人： 陆茜 ,  匡逸 ,  闫凤 ,  付杨杰

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34

摘要： 本发明涉及一种1‑甲基‑1,4,6,7‑四氢‑5H‑咪唑并[4,5‑C]吡啶‑5‑羧酸叔丁酯的纯度检测方法，属于分析化学领域。本发明1‑甲基‑1,4,6,7‑四氢‑5H‑咪唑并[4,5‑C]吡啶‑5‑羧酸叔丁酯的检测方法，该方法是采用液相色谱法进行测定，其中色谱柱为Waters  Shield RP18,150*4.6mm,3.5um或效能相当色谱柱；该方法能够有效的待测样品中存在的中间体2a及中间体3a杂质进行分离，并且能够准确定量的用于1‑甲基‑1,4,6,7‑四氢‑5H‑咪唑并[4,5‑C]吡啶‑5‑羧酸叔丁酯样品的纯度检测。

公开(公告)号：CN117186000A

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202311030040.6

申请日：2023-08-16

申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

发明人： 陆茜 ,  匡逸 ,  汪海明 ,  魏旭 ,  姚明超

IPC分类号： C07D215/26

摘要： 本发明公开了一种喹啉类化合物的制备方法，属于有机合成领域。本发明方法通过在有机溶剂中，式I化合物和酰化试剂在路易斯酸的作用下发生酰基化反应，得反应液；然后向所述反应液中加入盐酸溶液淬灭反应，得淬灭液；再向所述淬灭液中加入特定无机盐，混合均匀，过滤，取固体，溶于第二溶剂中，调节所述第二溶剂的pH值至5‑6，分液，取有机相，浓缩，得式II化合物。本发明方法减少酰基化产物的损失，收率达77％以上、且纯度不低于93％。

公开(公告)号：CN116730862A

公开(公告)日：2023-09-12

申请号：CN202310769783.9

申请日：2023-06-27

申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

发明人： 陆茜 ,  匡逸 ,  肖新强 ,  赵濬宇

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C209/54 ,  C07C209/86 ,  C07C211/50 ,  B01J23/42 ,  B01J23/44

摘要： 本发明涉及一种1,2‑间二烷基苯肼的制备方法以及二烷基联苯二胺的制备方法。1,2‑间二烷基苯肼的制备方法中，反应式为：#imgabs0#在上式中，R为C1‑C5的烷基，LG为H或离去基团，包括下述步骤：将化合物1、Pt/C催化剂以及碱性反应介质在一密闭容器中混合；反应通过三个阶段进行：第一阶段，使所述密闭容器中的氢气分压为0.3‑0.5MPa，温度为60℃‑65℃，保持3‑8h；第二阶段包括如下条件的任一项：i)使所述密闭容器中的氢气分压为0.3‑0.5MPa，温度为110℃‑120℃，保持2‑4h；ii)使所述密闭容器中的氢气分压为1.6‑1.8MPa，温度为60℃‑65℃，保持2‑4h；第三阶段，使所述密闭容器中的氢气分压为1.6‑1.8MPa，温度为110℃‑120℃，保持1‑3h。本发明可以在不需要额外添加助催化剂和表面活性剂的情况下以高收率制得1,2‑间二烷基苯肼。

公开(公告)号：CN116655462A

公开(公告)日：2023-08-29

申请号：CN202310535056.6

申请日：2022-01-05

申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

发明人： 陆茜 ,  匡逸 ,  张唐志

IPC分类号： C07C49/413 ,  C07C29/03 ,  C07C35/20 ,  C07C45/29 ,  C07D257/02

摘要： 本发明提供了一种环辛四酮、制备方法及其在制备大环多胺类化合物中的应用，属于有机合成领域。本发明因为创造性地采用环辛四酮类化合物为起始原料，避免了传统方法所使用的大环闭环类反应，所以开拓了一种全新的大环多胺类化合物合成方法。

公开(公告)号：CN115385774B

公开(公告)日：2023-08-22

申请号：CN202211016731.6

申请日：2022-08-24

申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

发明人： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  姜亚飞 ,  赵濬宇

IPC分类号： C07C29/143 ,  C07C29/145 ,  C07C33/26

摘要： 本发明提供了一种二仲芳醇的制备方法，属于有机合成领域。本发明提供的二仲芳醇的方法，反应式如下：式中，R1、R2相互独立地选自含有任意碳数的烷基，Q为中的任意一种，n＝1‑5，包括如下反应步骤：将化合物1、还原剂以及溶剂混合反应，后处理，即得化合物2，其中，还原剂为硼氢化物或Ranny Ni/H2。本申请提供的制备方法可以在更加温和的反应条件下制备二仲芳醇。

公开(公告)号：CN115260012B

公开(公告)日：2023-06-13

申请号：CN202210953390.9

申请日：2022-08-09

申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

发明人： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  刘亚飞 ,  陆学友 ,  赵濬宇

IPC分类号： C07C41/18 ,  C07C41/09 ,  C07C43/12

摘要： 本发明提供了一种氟代醚的制备方法，属于有机化学领域。本发明提供了一种氟代醚的制备方法，反应式如下:式中，R1为C1‑C6的烷基，R2选自H、C1‑C6的烷基或芳基，包括如下反应步骤：将化合物1、化合物2、碱在N,N‑二甲基甲酰胺中混合反应，后处理，即得化合物3。本发明通过采用N,N‑二甲基甲酰胺作为反应溶剂，意外地提升了对甲苯磺酸烷氧基含氟烷基酯类化合物与醇类化合物发生O‑烃化反应的活性，能够有效地提升这类反应的收率。

公开(公告)号：CN115745953A

公开(公告)日：2023-03-07

申请号：CN202210758293.4

申请日：2022-06-29

申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

发明人： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  高贲 ,  史利勇 ,  赵濬宇

IPC分类号： C07D333/48 ,  C07D307/18 ,  C07C17/16 ,  C07C23/10 ,  C07B39/00

摘要： 本发明提供了一种羟基氟代试剂以及羟基氟代方法，属于有机合成领域。本发明提供的羟基氟代试剂包括：组分A以及组分B；其中，组分A为二乙胺基三氟化硫或双(2‑甲氧基乙基)氨基三氟化硫；组分B为氟化氢吡啶。本发明提供的羟基氟代试剂可以有效地抑制消去反应的发生，从而能够以较高收率制备高纯度的单氟代化合物。

公开(公告)号：CN115541750A

公开(公告)日：2022-12-30

申请号：CN202211181263.8

申请日：2022-09-27

申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

发明人： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  付杨杰 ,  甘世凤 ,  闫凤 ,  赵濬宇

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/34 ,  G01N30/32 ,  G01N30/72

摘要： 本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种异双官能交联剂的检测方法。本发明提供的异双官能交联剂的检测方法包括如下条件：液相色谱检测过程中的流动相A为甲酸和乙腈的混合溶液，流动相B为甲酸和水的混合溶液；流动相洗脱方式为梯度洗脱，稀释剂为水。质谱检测过程中的碎裂电压为90～115V，干燥气体流量为10～20L/min，干燥气体温度为300～400℃，雾化器压力(30～40)psi。本发明的异双官能交联剂的检测方法能够在0.005μg/ml‑0.5μg/ml的痕量浓度内，异双官能交联剂响应值与浓度呈良好的线性关系，且检测限可达5ng/ml。

公开(公告)号：CN115385767A

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202211067240.4

申请日：2022-09-01

申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

发明人： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  姜亚飞 ,  赵濬宇

IPC分类号： C07C1/24 ,  C07C7/20 ,  C07C15/50

摘要： 本发明提供了一种二乙烯基芳族化合物的制备方法，属于有机化学领域。本发明所涉及的二乙烯基芳族化合物的制备方法，反应式如下：式中，Q为中的任意一种，n＝1‑5，包括如下步骤：将化合物1、阻聚剂、酸催化剂以及溶剂混合后进行反应，后处理，即得化合物2，其中，酸催化剂为吡啶对甲苯磺酸盐。本发明因为采用了吡啶对甲苯磺酸盐为酸催化剂，所以，可以以高收率制得高纯度的二乙烯基芳族化合物单体。

公开(公告)号：CN115304521A

公开(公告)日：2022-11-08

申请号：CN202210915837.3

申请日：2022-08-01

申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

发明人： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  傅忠武 ,  吴玉科 ,  黄健民 ,  赵濬宇

IPC分类号： C07C315/00 ,  C07C317/04

摘要： 本发明提供了一种三氟甲基烷基砜的制备方法，属于有机化学领域。本发明提供三氟甲基烷基砜的制备方法的反应式如下：式中，R为C1‑C6的烷基，X为氯、溴或碘，包括如下反应步骤：在惰性气氛下，将化合物1以及化合物2在醚类溶剂的存在下反应，后处理，即得化合物3。本申请创造性地选择了三氟甲磺酸酐作为反应底物，所以，本发明提供的反应减少了副产物的生成，提升了反应收率，有利于工业化生产三氟甲基烷基砜类化合物。