一种氯乙酸酐的合成方法
    22.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101823947A

    公开(公告)日:2010-09-08

    申请号:CN201010186369.8

    申请日:2010-05-26

    Inventor: 李艳 王永灿

    Abstract: 一种氯乙酸酐的合成方法。以氯乙酸与氯乙酰氯为原料进行反应(摩尔比为:氯乙酰氯∶与氯乙酸=1∶1~5)。在四口瓶中加入氯乙酸,降温至10~15℃,然后加入一定量氯乙酰氯,搅拌。将反应缓慢加热至40~50℃,有气体放出,保温反应1~2h。然后继续加热至80~140℃,保温反应2~7h。减压蒸馏,蒸出产品氯乙酸酐,收率92~97%,纯度99.0~99.7%。本发明技术路线的选择合理、简便,容易操作,成本低。

    六氯脂肪酸铬、铝盐防水剂的生产方法

    公开(公告)号:CN1184098A

    公开(公告)日:1998-06-10

    申请号:CN97106175.0

    申请日:1997-10-19

    Inventor: 魏发林

    Abstract: 六氯脂肪酸铬、铝盐防水剂,其特征是在0.375kg盐酸中加入红矾钠0.15kg,边搅拌边加入乙醇0.9kg进行还原反应,温度为100—120℃,所得溶液静置分离沉淀,将所得还原液加入反应釜中,并加入氯化铝0.125kg,再加热脱水,温度在100℃以上,时间2—3小时,最后加乙醇稀释,硬脂酸封口后进行络合反应,温度60—75℃,时间1.5—3小时,总量为1000kg,有效成分为六氯脂肪酸铬、铝盐,余量主要为乙醇。

    溴乙酸酐的制备方法
    24.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119285461A

    公开(公告)日:2025-01-10

    申请号:CN202411412697.3

    申请日:2024-10-11

    Inventor: 王勤 夏栋梁

    Abstract: 本发明涉及一种溴乙酸酐的制备方法,包括如下步骤:反应釜中加入一定量的有机溶剂;再加入一定量的溴乙酸,有机溶剂与溴乙酸的重量比为3‑5:1,然后加入一定量的醋酸酐,醋酸酐与溴乙酸的量比例为1‑3:1;随后加入一定量的固体酸催化剂树脂,树脂加入量为溴乙酸重量的2%‑5%。本发明的反应温度由溶剂的添加来控制,反应后溶剂可以回收套用,不损耗;固体酸树脂催化剂的加入,有效抑制了混酐的形成,促进生成了目标产物溴乙酸酐;反应结束经过沉淀,即可实现树脂的有效分离,不需要过滤;反应后蒸馏即可得到目标产物,减少了操作步骤,节约了时间;该工艺原料成本低,操作简单,产品质量高,易于工业化生产。

    一种二氟乙酸酐的合成方法
    25.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115745785A

    公开(公告)日:2023-03-07

    申请号:CN202211609844.7

    申请日:2022-12-15

    Inventor: 薛嵩

    Abstract: 本发明适用于有机合成技术领域,提供了一种二氟乙酸酐的合成方法,包括以下步骤:将二氟乙酸、五氧化二磷和分散剂加入到溶剂中得到反应液,将反应液升温后进行反应;当反应液中二氟乙酸重量含量≤5.0%时停止反应,将反应液降温;对反应液进行过滤,滤液浓缩脱去溶剂,再进行减压蒸馏,即可得到二氟乙酸酐;所述二氟乙酸、五氧化二磷、分散剂以及溶剂之间的摩尔比为1.5~2:0.5:2~4:13~15;所述分散剂为硫酸镁;所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、邻二氯苯中的一种。本发明在反应液中添加有分散剂,解决了五氧化二磷粘连的问题,使用的五氧化二磷更少,降低了后处理时废酸的产生量,反应后处理简单,环境污染更小,成本更低,安全性高。

    一种2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107628939A

    公开(公告)日:2018-01-26

    申请号:CN201710918455.5

    申请日:2017-09-30

    Abstract: 本发明提供了一种化合物的制备方法,具体涉及一种2,3,3,3-四氟丙酸的制备方法,具体方法为:在碱性条件下,将N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入溶剂中,加热水解,水解反应完成后进行低温结晶,即可制得2,3,3,3-四氟丙酸。1、本发明中以含有N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的废液作为原料,不需要采用催化剂,在碱性条件下水解制备得到2,3,3,3-四氟丙酸。由于水解反应是在碱性条件下进行,因此水解速率快,不需要使用金属催化剂,不会污染环境。2、本申请中最大的特点是水解反应完成后,采用低温结晶的方法收集水解产物,相比于蒸馏的方法,产品纯度高、工艺简单、缩短了生产周期、降低了生产成本。

    一种α-氯代脂肪酸的制备方法

    公开(公告)号:CN101333161B

    公开(公告)日:2012-05-23

    申请号:CN200810021288.5

    申请日:2008-07-23

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 一种α-氯代脂肪酸的制备方法,属于有机化合物合成技术领域。本发明以氯磺酸为主要催化剂,连续流加三氧化硫作为辅助催化剂,以空气中的氧气代替纯氧作为自由基捕捉剂,用脂肪酸与氯气在常压反应器中进行反应,成功开发了一种较为理想的工业化生产α-氯代脂肪酸的方法。本发明α-氯代反应活性高,反应选择性好,转化率高,副反应产物少,产品纯度高,不仅可以保证反应进程中催化剂活性,有效防止因主催化剂分解而使催化剂用量增大、造成三废;而且可以降低工业化生产中纯氧气所带来的不安全因素,同时可以避免因化学抗氧化剂的引入而增加产品的后处理步骤等优点。

    具有光学活性的α-卤代丙酸及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN1580028A

    公开(公告)日:2005-02-16

    申请号:CN03142289.6

    申请日:2003-08-13

    Applicant: 周伟

    Inventor: 周伟

    Abstract: 本发明涉及一种制备具有光学活性的α-卤代丙酸及其中间体α-卤代丙酸胺盐的方法,由外消旋的[DL]-α-卤代丙酸二胺盐开始,通过优先结晶法拆分制备[L]-α-卤代丙酸或[D]-α-卤代丙酸的方法。该方法包括如下步骤:将一定量的[DL]-α-卤代丙酸二胺盐在水溶液或者水和与水共溶的有机溶剂的混合液中溶解;溶液的温度控制在-15℃-65℃时,加入过量的[L]或[D]光学活性的α-卤代丙酸二胺盐,一定时间后可得到同一光学活性α-卤代丙酸胺盐;再将得到的光学活性α-卤代丙酸胺盐经精制制成光学活性α-卤代丙酸。应用这种方法,产品光学纯度达到95%以上,该技术路线成本低,易于工业化实施生产。

    光学纯α—卤代酸的制备新工艺

    公开(公告)号:CN1562940A

    公开(公告)日:2005-01-12

    申请号:CN200410039895.6

    申请日:2004-03-25

    Abstract: 一种光学纯α-卤代酸(R-CHXCOOH)的制备新工艺。采用价廉易得的一种构型的酒石酸或酒石酸衍生物形成的金属络合物对其进行拆分,按拆分剂:α-卤代酸(摩尔比)=0.5∶1-2.0∶1;拆分剂:二价金属化合物(摩尔比)=1∶1-1∶2的比例混合在溶剂中,于10℃-50℃下剧烈搅拌,析出配合物,对该配合物用酸水进行解离,得到一种构型的具有一定光学活性的α-卤代酸粗品,经重结晶或与胺成盐再用酸水解离,得到光学纯度大于95%ee的α-卤代酸。从上述除去配合物后的母液中回收得到的α-卤代酸与上述重结晶所得的α-卤代酸滤饼合并,不需进行消旋化,再进行拆分,可以获得同一种构型的光学纯α-卤代酸。该过程可以重复多次。由于拆分后母液回收得到的α-卤代酸是一个近消旋的混合物,表明该拆分过程是一个化学动力学拆分,由此同一种异构体的拆分收率可大于50%(以消旋体计)。另外,拆分剂和二价金属化合物可回收利用,各种废液也可循环使用,避免了废料液的排放,降低了制备成本和实现了对环境的保护,有利于实现工业化大生产。

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