一种丙炔氟草胺的合成方法

    公开(公告)号:CN110669041A

    公开(公告)日:2020-01-10

    申请号:CN201810716598.2

    申请日:2018-07-03

    IPC分类号: C07D413/04

    摘要: 本发明公开了一种,该丙炔氟草胺具有式Ⅰ所示结构,其特征在于:在溶剂中将式Ⅱ所示的6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮与式Ⅲ所示的3,4,5,6-四氢苯酐进行反应,所述溶剂为含水乙酸,含水乙酸中的含水量为5%~50%。本发明方法针对邻苯二甲酸酐和2,3,4,5-四氢苯酐含量较高的原料3,4,5,6-四氢苯酐,可以在未提纯的情况下直接投料、与未经提纯的6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮接触反应,即可有效避免M354-Δ2和M350两种难除杂质的生成,使丙炔氟草胺粗品中这两种杂质的含量控制在0.1%以下,保证了丙炔氟草胺产品达到质量标准的要求。

    3,5-二氯-2-戊酮的制备方法
    24.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109265329A

    公开(公告)日:2019-01-25

    申请号:CN201710579153.X

    申请日:2017-07-17

    IPC分类号: C07C45/59 C07C49/16

    摘要: 本发明涉及精细化工领域,公开了一种3,5-二氯-2-戊酮的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:在没有溶剂存在的体系中,将α-乙酰基-γ-丁内酯和磺酰氯接触进行氯化反应,然后将所述氯化反应得到的物料与水混合,向得到的混合物中滴加盐酸进行开环反应。该方法通过以廉价的工业化学品为原料,实现无有机溶剂一锅法反应,简化了工艺操作,降低了三废及生产成本,避免了使用金属催化剂带来的污染。

    2nd-晶型丙炔氟草胺的制备方法和丙炔氟草胺的制备方法

    公开(公告)号:CN108947991A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201710378116.2

    申请日:2017-05-25

    IPC分类号: C07D413/04

    CPC分类号: C07D413/04 C07B2200/13

    摘要: 本发明涉及有机合成领域,公开了一种2nd‑晶型丙炔氟草胺的制备方法以及丙炔氟草胺的制备方法。该2nd‑晶型丙炔氟草胺的制备方法包括:将处于第一温度溶有丙炔氟草胺的热溶液降温至结晶温度进行结晶,得到2nd‑晶型丙炔氟草胺,其中,结晶温度为0‑10℃,第一温度高于结晶温度,所述热溶液的溶剂为CH3COOH。另一种2nd‑晶型丙炔氟草胺的制备方法包括:将丙炔氟草胺溶解于有机溶剂中,在环境温度下静置,得到2nd‑晶型丙炔氟草胺,所述有机溶剂为二氯甲烷。本发明的方法简单易行。

    一种对羧基苯磺酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN105693565B

    公开(公告)日:2017-09-26

    申请号:CN201610161715.4

    申请日:2016-03-21

    IPC分类号: C07C311/16 C07C303/40

    摘要: 本发明涉及有机合成领域,公开了一种对羧基苯磺酰胺的制备方法,该方法包括:在碱金属卤化盐的存在下,将式(1)所示结构的化合物、碱金属卤酸盐和质子酸在水中进行接触,所述碱金属卤酸盐为选自LiBrO3、KBrO3和NaBrO3中的一种或多种,所述碱金属卤化盐为选自LiBr、KBr和NaBr中的一种或多种。该方法步骤简单、绿色环保,避免了使用重金属氧化剂带来的污染。

    提纯氨基苯并噁嗪酮粗品的方法和丙炔氟草胺的制备方法

    公开(公告)号:CN104610186B

    公开(公告)日:2016-11-30

    申请号:CN201510060879.3

    申请日:2015-02-05

    IPC分类号: C07D265/36 C07D413/04

    摘要: 本发明涉及有机化学领域,公开了一种提纯氨基苯并噁嗪酮粗品的方法,其中,该氨基苯并噁嗪酮粗品为6‑氨基‑7‑氟‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮粗品,该方法包括:(1)在溶液条件下,将所述6‑氨基‑7‑氟‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮粗品与酸进行第一接触;(2)将所述第一接触后得到的混合物与碱进行第二接触。本发明还公开了一种利用本发明提供的提纯方法得到的6‑氨基‑7‑氟‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮制备丙炔氟草胺的方法。通过采用本发明的上述提纯方法能够得到高纯度的6‑氨基‑7‑氟‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮。本发明的上述提纯方法获得的产品产率高,且本发明的方法工艺简单、适合工业化大生产。

    一种吡啶侧链甲基季铵盐类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN105777623A

    公开(公告)日:2016-07-20

    申请号:CN201610112222.1

    申请日:2016-02-29

    IPC分类号: C07D213/79 C07D213/807

    CPC分类号: C07D213/79 C07D213/807

    摘要: 本发明涉及一种吡啶侧链甲基季铵盐类化合物的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)在亚硫酸氢盐和催化剂存在下,将式(4)所示结构的化合物与溴酸盐的水溶液进行两相溴化反应后,分离出有机相;(2)将步骤(1)中得到的有机相与式(2)所示结构的化合物进行接触反应,得到式(1)所示结构的化合物;其中,在式(1)、式(2)、式(3)和式(4)中,R1和R2各自独立地选自C1?C8的烷基,R3、R4和R5各自独立地选自C1?C4的烷基。该方法具有操作条件简单、所用卤代试剂经济易得、溴利用率高、无腐蚀性气体、无环境危害、选择性好和产品收率较高等优点,非常适用于大规模工业化应用。

    2,2,7-三氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103951632B

    公开(公告)日:2016-03-16

    申请号:CN201410141173.5

    申请日:2014-04-09

    发明人: 王文军 陈建伟

    IPC分类号: C07D265/36 C07D413/04

    摘要: 本发明公开了一种2,2,7-三氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮类化合物的制备方法,该方法包括:(1)将7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮类化合物与氯化试剂在第一反应介质中进行氯化反应,生成2,2-二氯-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮类化合物;(2)将2,2-二氯-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮类化合物与氟化试剂进行氯-氟交换反应。本发明提供的方法可以获得较高的产品收率,由于使用的原料安全、易得,反应过程中也不会产生有安全隐患的中间产物,克服了现有工艺中存在的原料价格昂贵、安全性差以及反应过程中产生有安全隐患的中间产物的不足。