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公开(公告)号:CN103351356B
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201310241858.2
申请日:2013-06-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明涉及一种氧化呋咱环,提供了一种3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法,以丙二酸单乙酯钾盐为原料,以硝酸/亚硝酸钠为氧化剂,在四氯化碳溶液中,经氧化硝化、成环反应获得纯度达98.7%、收率达94.2%的目标化合物3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱。本发明合成方法,具有纯度高、收率高的优点。
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公开(公告)号:CN103965125A
公开(公告)日:2014-08-06
申请号:CN201410188625.5
申请日:2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14
CPC classification number: C07D249/14
Abstract: 本发明公开了一种3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成方法,3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑结构式如下所示:本发明以5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑为原料,包括以下步骤:将5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑溶解于有机磺酸中制成盐溶液,在常温下,向亚硝酸钠水溶液中滴加上述盐溶液,然后水浴加热待气体释放完全,降温至室温,经过滤、水洗和干燥得到目标产物3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑。本发明易于操作、副反应少且反应收率高。本发明主要用于3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成。
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公开(公告)号:CN103482689A
公开(公告)日:2014-01-01
申请号:CN201310388751.0
申请日:2013-08-30
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的方法,该方法首先将铅盐和锡盐溶解到稀硝酸溶液中,得到A液;然后将碱源溶解于去离子水中得到B液;在室温下将B液缓慢滴加至A液中,调节pH=7,形成白色悬浊液,将白色悬浊液过滤并用去离子水洗涤数次,得到前驱体;将上述前驱体置于水热反应釜中,加入矿化剂或溶剂,然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入MDS-10高通量超高压密闭微波消解仪中进行反应,将反应产物通过离心收集,经洗涤、干燥得到黄色纳米锡酸铅粉体。其操作工艺简单、产率高、成本低,得到的粉体的粒径大小均匀,纯度高无其他杂质相,反应周期短、反应温度低、大大降低能耗,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN103086997A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310046803.6
申请日:2013-01-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成方法,3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的结构式如下所示:该方法以3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱为原料,包括以下步骤:将二氯异氰尿酸的乙腈溶液在室温下滴加入3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱的乙腈体系中,在20℃~25℃反应,经减压蒸干溶剂,加入乙酸乙酯,碳酸氢钠水溶液洗涤干燥以及蒸除溶剂后得到3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,将3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱经加热得到3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱。本发明主要用于3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的制备。
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公开(公告)号:CN102557150A
公开(公告)日:2012-07-11
申请号:CN201110366379.4
申请日:2011-11-18
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种纳米四氧化三铁的制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤:(1)将水溶性Fe2+盐与水溶性Fe3+盐按比例溶解于蒸馏水中,得到A液,水溶性Fe2+盐与水溶性Fe3+盐摩尔比为1∶0.8~2;将肼类化合物与蒸馏水混溶,得到B液。惰性气体保护下,搅拌下温度2℃~25℃,将B液滴加入A液中,反应完毕,分离出固体,洗涤、干燥,得到FeO(OH)。(2)将所得FeO(OH)置反应釜中,加入碱性液体,温度100~200℃,反应10~24小时,反应完毕后冷却至室温,分离出固体,并将固体洗涤、干燥,得到四氧化三铁纳米粒子。本发明主要用于纳米级四氧化三铁的制备。
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公开(公告)号:CN101260022B
公开(公告)日:2012-01-04
申请号:CN200810093959.9
申请日:2008-04-24
Applicant: 西安近代化学研究所 , 浙江星腾化工有限公司
IPC: C07C19/01 , C07C17/269 , B01J31/04
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备方法,是为了解决催化剂难于回收的问题。本发明以四氯化碳和氯乙烯为原料,调聚反应合成1,1,1,3,3-五氯丙烷,助催化剂为有机胺,溶剂为乙腈或叔丁醇,主催化剂为铜有机配合物,其分子通式为R(HOC6H3COO)Cu,式中R为H,CH3,NH2或COOH。本发明主要用于1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备。
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公开(公告)号:CN100546717C
公开(公告)日:2009-10-07
申请号:CN200610167715.1
申请日:2006-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/20 , C07C211/10 , C07C209/16
Abstract: 本发明公开了一种气相合成乙二胺用的催化剂及其制备方法。是为了解决气相合成乙二胺过程中催化剂活性较低的问题。本发明的催化剂,其重量百分组成:20~30%氧化铝,5~15%金属离子,余量为酸处理过的氢型丝光沸石。其中金属离子由Zr4+、Nb5+、Mo6+、Sn4+、Sb5+中的任意一种和Zn2+、Fe3+中的一种组成,其摩尔比为1~10∶1。其制备方法是将金属离子组分负载于酸处理过的氢型丝光沸石上,经过干燥,再与氧化铝混合均匀,压制成型、焙烧活化,制得催化剂。本发明主要用于乙醇胺和氨气相条件下合成乙二胺。
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公开(公告)号:CN1962058A
公开(公告)日:2007-05-16
申请号:CN200610167715.1
申请日:2006-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/20 , C07C211/10 , C07C209/16
Abstract: 本发明公开了一种气相合成乙二胺用的催化剂及其制备方法。是为了解决气相合成乙二胺过程中催化剂活性较低的问题。本发明的催化剂,其重量百分组成:20~30%氧化铝,5~15%金属离子,余量为酸处理过的氢型丝光沸石。其中金属离子由Zr4+、Nb5+、Mo6+、Sn4+、Sb5+中的任意一种和Zn2+、Fe3+中的一种组成,其摩尔比为1~10∶1。其制备方法是将金属离子组分负载于酸处理过的氢型丝光沸石上,经过干燥,再与氧化铝混合均匀,压制成型、焙烧活化,制得催化剂。本发明主要用于乙醇胺和氨气相条件下合成乙二胺。
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公开(公告)号:CN115626860A
公开(公告)日:2023-01-20
申请号:CN202211136295.6
申请日:2022-09-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种分子钙钛矿型含能化合物的包覆方法。所公开的方法包括:将DAP加入聚多巴胺溶液中进行包覆;所述的聚多巴胺溶液的制备方法包括:引发剂、盐酸多巴胺和缓冲溶液混合,在引发剂作用下,盐酸多巴胺在缓冲溶液中聚合,得到聚多巴胺溶液,所述引发剂为高氯酸铵或过硫酸铵。本发明的PDA包覆DAP复合材料耐热性提高,在DSC测试条件下,其分解峰温较DAP分解峰温延后。
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