公开(公告)号：CN116718699A

公开(公告)日：2023-09-08

申请号：CN202310719560.1

申请日：2023-06-16

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  高鹏飞 ,  庞茂达 ,  谢星 ,  郭亚文 ,  陈兰 ,  丁浩 ,  刘书余 ,  朱雅丽 ,  徐峻杰 ,  印伯星 ,  洪璐 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  赵振华 ,  王冉 ,  包文斌 ,  高玉时

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明属于兽药残留检测领域，涉及一种牛奶及其制品和鸡、猪肉中八种四环素类药物及三种代谢物残留的定量检测方法，包括以下步骤：以Na2EDTA‑Mcllvaine为牛奶及其制品的提取试剂，以Na2EDTA‑Mcllvaine缓冲液、1％甲酸水溶液和乙腈为鸡肉和猪肉的提取试剂，对牛奶及其制品和鸡、猪肉样品进行提取，采用Waters Oasis PRiME HLB小柱对样品进行净化，净化后的样品液在氮气流下吹干浓缩；将浓缩吹干后的样品采用初始流动相复溶，滤膜过滤后，采用UPLC‑MS/MS检测；该方法能够实现准确的定性和定量，且回收率和准确度高，灵敏度好，满足兽药残留检测的要求。

公开(公告)号：CN115792013A

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202211526970.6

申请日：2022-12-01

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  陈兰 ,  张涛 ,  丁浩 ,  庞茂达 ,  谢星 ,  李洋静 ,  郭亚文 ,  张跟喜 ,  戴国俊 ,  高玉时 ,  王冉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明公开了一种肠炎沙门氏菌标志物，所述标志物包括以下五种代谢物：L‑脯氨酸、L‑缬氨酸、L‑正亮氨酸、乙酰胆碱和L‑蛋氨酸。本发明还提供了一种用于鉴定肠炎沙门氏菌的检测方法和检测试剂盒。本发明通过联用非靶向和靶向代谢组学方法，鉴定出5个肠炎沙门氏菌标志物，这5个标志物的AUC值均高于0.9，且5个标志物联合分析AUC为0.956，具有较高的敏感性和特异性，相比于其它检测方法，具有更高的准确性和可信度。可用于快速识别家禽类食品中的肠炎沙门氏菌污染。

公开(公告)号：CN111707762A

公开(公告)日：2020-09-25

申请号：CN202010534814.9

申请日：2020-06-12

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  刘楚君 ,  庞茂达 ,  谢星 ,  王波 ,  严祖浩 ,  王旭堂 ,  刁志祥 ,  张培杨 ,  郭亚文 ,  李洋静 ,  沈建新 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  杨成根 ,  包文斌 ,  王宏胜

IPC: G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽组织、禽蛋或猪肉中提取青霉素G残留并衍生化的方法，使用加速溶剂萃取仪进行正己烷脱脂，提取禽组织、禽蛋或猪肉中的青霉素G残留，将收集的提取液经过HLB固相萃取柱净化，收集液经氮吹仪浓缩后复溶并与三甲基硅烷基重氮甲烷进行衍生化反应；该提取方法样品基质影响小、提取效率高、回收率高。

公开(公告)号：CN108760939B

公开(公告)日：2019-12-10

申请号：CN201810860221.4

申请日：2018-08-01

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  王波 ,  赵霞 ,  谢星 ,  庞茂达 ,  王雅娟 ,  郭亚文 ,  卜晓娜 ,  刘楚君 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  卜仕金 ,  刘学忠 ,  王金玉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法，包括如下步骤：禽蛋样品提取与净化：采用97:2:1，V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂，加速溶剂萃取ASE技术提取，离心浓缩仪蒸发浓缩，正己烷手动去脂；液相色谱‑串联质谱检测。本发明选择了甲醇:氨水:超纯水（97:2:1，V/V）作为提取剂，加速溶剂萃取法同时提取禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%，满足兽药残留检测方法的需求。

公开(公告)号：CN102645499A

公开(公告)日：2012-08-22

申请号：CN201210055622.5

申请日：2012-03-05

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  贾龙飞 ,  张小杰 ,  陈学森 ,  谢星 ,  张跟喜 ,  孙瑛瑛 ,  戴国俊 ,  王金玉 ,  陈国宏

IPC: G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种鸡蛋中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）、氟苯尼考（FF）及代谢物氟苯尼考胺（FFA）同时提取、净化的方法。该方法是将鸡蛋制成匀浆后，加入氘代氯霉素内标溶液，然后加入30％乙腈溶液混匀，再用体积比49∶49∶2的乙酸乙酯∶乙腈∶氨水提取，提取液再经饱和正己烷脱脂，提取液重复提取一次，最后用氮吹仪吹干。本发明方法简单、方便、快速，回收率高，平均回收率均在90.84％以上，日内和日间相对标准偏差（RSD）均分别低于5.10％和11.30％，达到或超出欧盟残留测定要求。

公开(公告)号：CN116678976A

公开(公告)日：2023-09-01

申请号：CN202310711113.1

申请日：2023-06-15

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  刘书余 ,  汤亚云 ,  庞茂达 ,  谢星 ,  郭亚文 ,  高鹏飞 ,  陈兰 ,  朱雅丽 ,  丁浩 ,  徐峻杰 ,  印伯星 ,  洪璐 ,  张涛 ,  张跟喜 ,  戴国俊 ,  赵振华 ,  王冉 ,  高玉时 ,  包文斌

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种鸡组织、猪肉、鸡蛋或牛奶及其制品中恩诺沙星和氧氟沙星残留的定量检测方法，包括以下步骤：鸡组织、猪肉或鸡蛋依次经过2％甲酸乙腈提取，乙腈饱和正己烷脱脂，Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化，或将牛奶依次经过10％三氯乙酸‑乙腈(9:1，v:v)提取，乙腈饱和正己烷脱脂，经过Strata‑X固相萃取柱净化，洗脱液在氮气流下吹干浓缩；将浓缩干后的样品中加入甲醇复溶，复溶后加入三甲基硅烷基重氮甲烷，衍生反应后过滤，滤液采用GC‑MS/MS检测。该方法定性、定量更准确，准确度和灵敏度好，回收率高，重复性好。

公开(公告)号：CN111693639B

公开(公告)日：2022-11-18

申请号：CN202010534833.1

申请日：2020-06-12

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  刘楚君 ,  谢星 ,  庞茂达 ,  王波 ,  严祖浩 ,  王旭堂 ,  刁志祥 ,  张培杨 ,  郭亚文 ,  李洋静 ,  沈建新 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  杨成根 ,  包文斌 ,  王宏胜

IPC: G01N30/88 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种检测禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留的确证分析方法，包括以下步骤：将禽组织、禽蛋或猪肉样品通过加速溶剂萃取技术提取，固相萃取净化，三甲基硅烷基重氮甲烷衍生，经GC‑MS/MS检测；所述禽组织为鸡肉、鸡肝、鸡肾、鹅肉或鸭肉；所述禽蛋为鸡蛋或鸭蛋。本方法分析效率更高、回收率、准确度和灵敏度高，重现性好，适合在批量样品分析中应用与推广。该方法能高效、准确的检测禽组织、禽蛋及猪肉中青霉素G残留，且满足中国农业农村部和欧盟兽药残留检测要求。

公开(公告)号：CN111707762B

公开(公告)日：2022-08-19

申请号：CN202010534814.9

申请日：2020-06-12

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  刘楚君 ,  庞茂达 ,  谢星 ,  王波 ,  严祖浩 ,  王旭堂 ,  刁志祥 ,  张培杨 ,  郭亚文 ,  李洋静 ,  沈建新 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  杨成根 ,  包文斌 ,  王宏胜

IPC: G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽组织、禽蛋或猪肉中提取青霉素G残留并衍生化的方法，使用加速溶剂萃取仪进行正己烷脱脂，提取禽组织、禽蛋或猪肉中的青霉素G残留，将收集的提取液经过HLB固相萃取柱净化，收集液经氮吹仪浓缩后复溶并与三甲基硅烷基重氮甲烷进行衍生化反应；该提取方法样品基质影响小、提取效率高、回收率高。

公开(公告)号：CN111693639A

公开(公告)日：2020-09-22

申请号：CN202010534833.1

申请日：2020-06-12

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  刘楚君 ,  谢星 ,  庞茂达 ,  王波 ,  严祖浩 ,  王旭堂 ,  刁志祥 ,  张培杨 ,  郭亚文 ,  李洋静 ,  沈建新 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  杨成根 ,  包文斌 ,  王宏胜

IPC: G01N30/88 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种检测禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留的确证分析方法，包括以下步骤：将禽组织、禽蛋或猪肉样品通过加速溶剂萃取技术提取，固相萃取净化，三甲基硅烷基重氮甲烷衍生，经GC-MS/MS检测；所述禽组织为鸡肉、鸡肝、鸡肾、鹅肉或鸭肉；所述禽蛋为鸡蛋或鸭蛋。本方法分析效率更高、回收率、准确度和灵敏度高，重现性好，适合在批量样品分析中应用与推广。该方法能高效、准确的检测禽组织、禽蛋及猪肉中青霉素G残留，且满足中国农业农村部和欧盟兽药残留检测要求。

公开(公告)号：CN108760939A

公开(公告)日：2018-11-06

申请号：CN201810860221.4

申请日：2018-08-01

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  王波 ,  赵霞 ,  谢星 ,  庞茂达 ,  王雅娟 ,  郭亚文 ,  卜晓娜 ,  刘楚君 ,  张跟喜 ,  张涛 ,  戴国俊 ,  王冉 ,  卜仕金 ,  刘学忠 ,  王金玉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法，包括如下步骤：禽蛋样品提取与净化：采用97:2:1，V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂，加速溶剂萃取ASE技术提取，离心浓缩仪蒸发浓缩，正己烷手动去脂；液相色谱‑串联质谱检测。本发明选择了甲醇:氨水:超纯水（97:2:1，V/V）作为提取剂，加速溶剂萃取法同时提取禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%，满足兽药残留检测方法的需求。