公开(公告)号：CN106631991A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611165751.4

申请日：2016-12-16

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 肖尖 ,  陈强 ,  张秀芹 ,  陆国元 ,  薛伟伟

IPC: C07D211/58

CPC classification number: C07D211/58

Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺的简便合成方法，包括如下步骤：1)在反应瓶内，加入2,2,6,6‑四甲基哌啶酮，正丁胺和有机溶剂，搅拌溶解得混合溶液；2)在步骤1)混合溶液中加入乙酸作为催化剂，搅拌混合均匀；3)分批加入金属氢化物至步骤2)中；4)加入水，用有机溶剂萃取；分出有机相，干燥，脱溶后减压蒸馏，收集得到N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺。本发明用化学还原剂还原胺化方法代替原有的铂催化高压加氢还原胺化方法，避免使用压力釜和氢气，操作简单安全，容易实施。

公开(公告)号：CN105384704A

公开(公告)日：2016-03-09

申请号：CN201510919981.4

申请日：2015-12-11

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  陈强 ,  肖尖 ,  陆国元 ,  张秀芹

IPC: C07D277/68

CPC classification number: C07D277/68

Abstract: 本发明属于化学合成领域，一种2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑的脱甲基工艺，包括如下步骤：(1)依次将2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑、金属碘化物、硫醇、乙腈投入反应瓶中，搅拌溶解；(2)将三甲基氯硅烷的乙腈溶液缓慢滴加到上述体系中；(3)滴加结束后，保温反应；(4)反应结束后，滴加碱的水溶液，调节pH值在7～12之间，加入有机溶剂，搅拌、分层，用水反洗有机相，干燥、脱溶后得2-氰基-6-羟基-苯并噻唑。本发明选用的溶剂对反应底物及产物有较好的溶解性，反应彻底、催化效率高，缩短反应时间；反应条件温和，无高压高温等苛刻反应条件，收率高，无剧毒物质产生。中间产物无需提纯精制，一锅法制备得最终产物。

公开(公告)号：CN103087032B

公开(公告)日：2015-01-07

申请号：CN201310019174.8

申请日：2013-01-18

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  张秀芹 ,  陈强

IPC: C07D311/92

Abstract: 一种萘并吡喃类化合物的制备方法，在反应瓶中加入有机溶剂和原料二苯甲酮，搅拌条件下，将四氯化钛与有机溶剂的混合溶液缓慢滴加到体系中。然后在适宜温度下，缓慢滴加三乙胺与有机溶剂的混合溶液，滴加完毕后，保持一定温度反应10~36小时。反应结束后，适宜温度下，分批加入氯化铵，萃取得有机相，脱溶得黄色油状物。将油状物，溶于有机溶剂中，将其缓慢滴加到萘酚的有机溶液中。加入催化剂A，回流反应8~24小时，反应结束后脱去溶剂，纯化得萘并吡喃类化合物。本发明特点是：选用廉价易得，且催化效率较高的催化剂，同时实验条件温和，实验步骤缩短，收率提高。本实验中间产物无需提纯分离可直接投入下步反应，节约成本。

公开(公告)号：CN103319439A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201310128982.8

申请日：2013-04-12

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 陈强 ,  张秀芹 ,  石明东 ,  杨永兵

IPC: C07D303/42 ,  C07D301/12

Abstract: 本发明涉及一种一锅法制备环保型无毒增塑剂环氧脂肪酸环己酯的方法。采用磺酸类催化剂和亚磷酸作为复合催化剂，以不饱和脂肪酸和环己醇为起始原料，经酯化反应合成了不饱和脂肪酸环己酯，然后采用原位环氧化法，以双氧水为氧源，有机酸（酐）为活性载氧体，酸性物质为催化剂，经环氧化合成了环氧脂肪酸环己酯，上述二步反应可以一锅法合成。该制备方法工艺简单，工艺流程短，溶剂毒性低，反应温度低，容易控制，副产物少，后处理简单，产物纯度高，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN106631991B

公开(公告)日：2021-04-16

申请号：CN201611165751.4

申请日：2016-12-16

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 肖尖 ,  陈强 ,  张秀芹 ,  陆国元 ,  薛伟伟

IPC: C07D211/58

Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺的简便合成方法，包括如下步骤：1)在反应瓶内，加入2,2,6,6‑四甲基哌啶酮，正丁胺和有机溶剂，搅拌溶解得混合溶液；2)在步骤1)混合溶液中加入乙酸作为催化剂，搅拌混合均匀；3)分批加入金属氢化物至步骤2)中；4)加入水，用有机溶剂萃取；分出有机相，干燥，脱溶后减压蒸馏，收集得到N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺。本发明用化学还原剂还原胺化方法代替原有的铂催化高压加氢还原胺化方法，避免使用压力釜和氢气，操作简单安全，容易实施。

公开(公告)号：CN111253425A

公开(公告)日：2020-06-09

申请号：CN202010106205.3

申请日：2020-02-21

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  陈强 ,  贾照丽

IPC: C07F7/08 ,  B01J29/12

Abstract: 本发明公开一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法。制备Y分子筛负载铂催化剂：(1)焙烧Y分子筛；(2)溶解Y分子筛，调节pH，过滤、干燥、研磨；(3)稀释氯铂酸/异丙醇溶液，加(2)材料，调节pH；(4)回流，沉积过滤，洗涤至无Cl-；(5)焙烧(4)材料，得Y分子筛负载铂催化剂。目标产物合成：(1)惰性气体保护下，将所需材料加入反应瓶；(2)反应后，除去溶剂，分离催化剂，得1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷。本发明反应条件温和、原料活性氢转化率高，自制催化剂活性和稳定性优异、可重复使用、降低成本，产物收率高，具有良好的工业前景。

公开(公告)号：CN103951567B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201410014655.4

申请日：2014-01-13

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  张秀芹 ,  陈强

IPC: C07C211/48 ,  C07C209/52

Abstract: 一种N-取代苯基-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-胺的制备方法，在反应容器中加入有机溶剂、3,5-二甲基苯胺及2-莰酮，再加入适量催化剂，将其放入带有空气冷凝管及回流冷凝装置的微波反应器中，调节到合适的微波输出功率，搅拌条件下反应10-30分钟，冷却后加入适量硼氢化钠，反应20-40分钟，重复上述步骤，TLC点板监控反应进程，直至反应原料不再减少为止。反应结束后，减压脱溶，在适宜温度下，将适量水缓慢加入上述体系中，搅拌1-2小时，加入有机溶剂C，萃取，得到最终产物仲胺。本发明催化剂廉价易得，反应时间大大缩短，反应收率提高，减少中间反应步骤，节约成本，环境友好。

公开(公告)号：CN104844537A

公开(公告)日：2015-08-19

申请号：CN201510072398.4

申请日：2015-02-11

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  陈强 ,  张秀芹

IPC: C07D277/68

CPC classification number: C07D277/68

Abstract: 本发明涉及一种D-荧光素重要中间体2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑的制备方法，在反应瓶中加入对氨基苯甲醚、乙酸及适量硫氰酸钠，适宜温度下滴加溴素的乙酸溶液。反应结束后，用碱A的水溶液中和至一定pH值，过滤得产物1。再将上述产物溶于有机溶剂B中，加入一定浓度的无机碱C的水溶液，反应结束后加入有机溶剂D，分液、脱除溶剂得产物2。产物2无需纯化，加入适量草酸二乙酯，加热回流，结束后用无机酸E、水淬灭反应，过滤得产物3。向产物3中加入有机溶剂F，通入适量氨气，反应结束后，脱溶得产物4。最后在体系中加入三氯氧磷，搅拌回流反应，结束后加入冰水，用有机溶剂G萃取、脱除溶剂得最终产物。本发明特点是：选用廉价易得的原料，反应过程中无剧毒物质(氰化物)产生，排放少，对环境友好；同时实验条件温和，实验步骤缩短，收率高。本实验部分中间产物无需分离提纯可直接投入下一步反应，节约成本，适合逐步放大生产。

公开(公告)号：CN103012047B

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201310008683.0

申请日：2013-01-10

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 张秀芹 ,  王凯 ,  陈强

IPC: C07C15/38 ,  C07C1/32

Abstract: 本发明涉及一种9,10-苯并菲的简便制备方法。依次将镁屑、邻二卤代苯、溶剂呋喃或乙醚投入反应瓶，在30℃～80℃温度下回流0.5小时，然后滴加邻二卤代苯。反应瓶中邻二卤代苯、镁屑和滴加的邻二卤代苯的物质的量之比为1:（1.0～1.8）:（1.0～1.5），控制滴加速度，1～2小时滴完，滴加结束后保温2～12小时。抽滤，滤液蒸馏除去溶剂，得到黄色油状物，重结晶得到9,10-苯并菲，优化工艺后总收率在收率85%以上。该合成方法工艺简单，能耗低，反应温度低，容易控制，副产物少，后处理简单，产物纯度高，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN103087032A

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201310019174.8

申请日：2013-01-18

Applicant: 常州南京大学高新技术研究院

Inventor： 王凯 ,  张秀芹 ,  陈强

IPC: C07D311/92

Abstract: 一种萘并吡喃类化合物的制备方法，在反应瓶中加入有机溶剂和原料二苯甲酮，搅拌条件下，将四氯化钛与有机溶剂的混合溶液缓慢滴加到体系中。然后在适宜温度下，缓慢滴加三乙胺与有机溶剂的混合溶液，滴加完毕后，保持一定温度反应10~36小时。反应结束后，适宜温度下，分批加入氯化铵，萃取得有机相，脱溶得黄色油状物。将油状物，溶于有机溶剂中，将其缓慢滴加到萘酚的有机溶液中。加入催化剂A，回流反应8~24小时，反应结束后脱去溶剂，纯化得萘并吡喃类化合物。本发明特点是：选用廉价易得，且催化效率较高的催化剂，同时实验条件温和，实验步骤缩短，收率提高。本实验中间产物无需提纯分离可直接投入下步反应，节约成本。