一种采用超声辅助合成叔丁基砷的方法

    公开(公告)号:CN115057888A

    公开(公告)日:2022-09-16

    申请号:CN202210800930.X

    申请日:2022-07-08

    Inventor: 王乐强 王伟 汪晶

    Abstract: 本发明公开了一种采用超声辅助合成叔丁基砷的方法。属于金属有机合成制备工艺技术领域。本发明选用砷烷和异丁烯作为反应原料,以无水对甲苯磺酸作为催化剂,通过超声辅助下,在温度60‑80℃下进行加成反应得到叔丁基砷。该方法相比传统方法相比,提高了合成产物叔丁基砷的收率及选择性,降低了反应温度条件,避免高温条件下异丁烯在对甲苯磺酸条件下的聚合反应以及减弱叔丁基砷的分解,同时也降低了反应温度下反应釜内反应压力,提高了反应的安全性,有利于工业放大生产;加快反应效率,缩短了反应时间;同时提高了催化剂对甲苯磺酸的使用寿命,可进行重复多次使用;该方法操作简便,安全可靠,具有较高的实用价值。

    利用微波加热固定床连续合成高阶硅烷的方法及系统

    公开(公告)号:CN114314596A

    公开(公告)日:2022-04-12

    申请号:CN202111453737.5

    申请日:2021-12-01

    Abstract: 本发明公开了一种利用微波加热的方式使甲硅烷在硅粉床层中发生裂解反应生成高阶硅烷的方法及其反应系统;在固定床反应装置中,以硅粉添加催化剂作为固定床层,将甲硅烷通入床层,并采用微波加热的方式对床层物料进行加热,使甲硅烷在硅粉表面发生裂解与自由基重组反应,生成高阶硅烷。本发明实现了由低阶甲硅烷直接合成高阶硅烷的过程,且高阶硅烷收率高,反应过程简单可连续进行,不涉及过多的化学介质,无副产物排放,且产物易于分离提纯。

    一种二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统

    公开(公告)号:CN117510533B

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202311851870.5

    申请日:2023-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统,包括以下步骤:原料称取(以重量为单位)包括以下成分:二氯甲烷500份、金属钠24.2~27.6份、二异丙胺116.9~151.8份、一氯硅烷66.6份;在反应釜内通入惰性气体,并加入二氯甲烷、金属钠,降温至‑20~0℃,搅拌5~30分钟;滴加二异丙胺,自然升温至10~30℃搅拌1小时;降温至‑60~‑40℃,并通过MFC控制通入一氯硅烷搅拌12小时。本发明提供的二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统,通过二氯甲烷、金属钠代替乙醚进行二异丙胺硅烷的制备,能避免在制备过程中因为乙醚氧化后易爆,且整体制备过程简单、原料易得,整体制备后二异丙胺硅烷反应转换率较高。

    一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统

    公开(公告)号:CN116987110B

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202310962538.X

    申请日:2023-08-02

    Inventor: 王伟

    Abstract: 本发明公开了一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统,包括以下步骤:在惰性气体保护下向反应装置中加入四氢呋喃溶剂和还原剂,开启搅拌;然后将反应装置温度控制到20~‑30℃继续搅拌,三甲基氯硅烷经还原剂还原得到三甲基硅烷汽化后经冷凝进入收集装置,得到粗品三甲基硅烷;处于搅拌装置中的母液通过过滤机构过滤杂质,进行二次合成准备;粗品三甲基硅烷经过提纯即可得到高纯的三甲基硅烷;本发明提供的一种高性能有机硅化合物的精制工艺及系统,能够使得在进行生产合成的时候,操作简单、且合成性质的稳定,且能够快速的进入搅拌装置进行再次搅拌,使得四氢呋喃溶剂和还原剂快速进入二次搅拌准备,大大提高三甲基硅烷的生产效率。

    一种四甲基硅烷除氯用取样装置及工艺

    公开(公告)号:CN118376718B

    公开(公告)日:2024-09-17

    申请号:CN202410797547.2

    申请日:2024-06-20

    Abstract: 本发明公开了一种四甲基硅烷除氯用取样装置及工艺,涉及硅基前驱体提纯工艺技术领域,包括:壳体,壳体的上部设置有出液管,壳体的一侧连接有导气管,导气管用于输送惰性气体;轨道架,其设置于壳体内,轨道架上设置有升降板,升降板上转动连接有旋盖爪;驱动组件,其用于驱动旋盖爪旋转并向上位移,以使得化工桶的桶盖脱落;本发明通过驱动组件带动旋盖爪的上移,自动对桶盖进行旋拧拆卸,在旋盖爪上移后,引流管移动并插入化工桶内,在注入惰性气体,利用惰性气体压出四甲基硅烷,这样在取样时以及取样后,可以在化工桶内形成由惰性气体所组成的保护气氛,增加四甲基硅烷的储存稳定性、安全性。

    一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺及制备系统

    公开(公告)号:CN117534697A

    公开(公告)日:2024-02-09

    申请号:CN202410027054.0

    申请日:2024-01-09

    Abstract: 本发明公开了一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺及制备系统,涉及三叔丁氧基硅烷醇制备技术领域,包括:S1:向罐体中加入正己烷溶剂和叔丁醇钠,搭常压回流装置,通过罐体内设置有搅拌轴进行搅拌;S2:对罐体加热温度控制在T1值,将三氯硅烷加入罐体中分隔板分隔出的腔体中,并向罐体中第一储料腔加入N‑溴代丁二酰亚胺原料,分隔板上具有漏料孔,此时搅拌轴搅拌时带动封堵结构对漏料孔交替式封堵,使得三氯硅烷液体原料定量通过漏料孔下落滴加,在上述制备方法中,工艺简单、反应步骤少、原料配比合理、产生废弃物少,使得制备原料成本降低,在产业化推进中,可以有效的降低设备投入成本以及后续的制备成本,符合节能环保的生产理念。

    利用微波加热固定床连续合成高阶硅烷的方法及系统

    公开(公告)号:CN114314596B

    公开(公告)日:2024-01-19

    申请号:CN202111453737.5

    申请日:2021-12-01

    Abstract: 本发明公开了一种利用微波加热的方式使甲硅烷在硅粉床层中发生裂解反应生成高阶硅烷的方法及其反应系统;在固定床反应装置中,以硅粉添加催化剂作为固定床层,将甲硅烷通入床层,并采用微波加热的方式对床层物料进行加热,使甲硅烷在硅粉表面发生裂解与自由基重组反应,生成高阶硅烷。本发明实现了由低阶甲硅烷直接合成高阶硅烷的过程,且高阶硅烷收率高,反应过程简单可连续进行,不涉及过多的化学介质,无副产物排放,且产物易于分离提纯。

    一种三乙基锑的合成方法
    28.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116621879A

    公开(公告)日:2023-08-22

    申请号:CN202310613270.9

    申请日:2023-05-29

    Abstract: 本发明涉及三乙基锑加工技术领域,具体涉及一种三乙基锑的合成方法,包括以下步骤:合成:在高纯氩气保护下,向反应瓶中加入锑粉、雕白粉、碱性溶液以及相转移催化剂,将混合溶液搅拌充分,升温至60‑80℃,滴加碘乙烷后搅拌反应2‑4h;蒸馏:升温至90‑100℃,将三乙基锑随水蒸气馏出到接收瓶中,得到蒸馏液;分液:通过分液漏斗将蒸馏液分液,下层液体三乙基锑粗品分液到置换空气后的玻璃瓶中,上层为水相;过滤:通过分子筛除水过滤得到三乙基锑粗品;纯化:将三乙基锑粗品精馏得到三乙基锑成品。工艺简单,设备简单,易于操作,反应后的釜残液可直接处理,大大降低了后续处理及存放过程中的安全风险,产率高,纯度高,适用于工业化大量生产。

    一种高纯叔丁基砷的制备方法
    29.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115340576A

    公开(公告)日:2022-11-15

    申请号:CN202210979959.9

    申请日:2022-08-16

    Abstract: 本发明提供一种高纯叔丁基砷的制备方法,包括以下步骤:(1)向反应瓶中加入三氯化砷,搭常压回流装置,开始搅拌;(2)向反应瓶中滴加叔丁基锂正戊烷溶液,加热搅拌进行反应,得到叔丁基二氯化砷;(3)将得到的叔丁基二氯化砷与还原剂反应得到叔丁基砷溶液,并加热蒸发得到叔丁基砷粗品;(4)将得到的叔丁基砷进行精馏提纯;(5)将得到的提纯的叔丁基砷进行取样检测。通过采用采用叔丁基锂和三氯化砷反应生产叔丁基二氯化砷,再通过叔丁基二氯化砷还原得到叔丁基砷,更加安全高效,操作更加简单。

    一种金属配合物的制备方法
    30.
    发明公开

    公开(公告)号:CN120025366A

    公开(公告)日:2025-05-23

    申请号:CN202510494963.X

    申请日:2025-04-21

    Abstract: 本发明涉及金属有机源合成技术领域,具体公开了一种金属配合物的制备方法,待制备的金属配合物的一般结构式为R1C5H4M(NR2R3)3,其中R1为iPr、nPr、Me或Et;R2和R3为Me或Et;M为Ti、Zr或Hf;本案提供一种高纯金属配合物前驱体的合成方法,不仅化学稳定性较好,反应过程平和,安全性高,其操作简单且后续分离纯化较为简单,操作相对安全;制备出来的化合物将致力于在具有凹凸不平或多孔特性的整个衬底表面上,都能均匀沉积含有第III、IV和V族金属元素的膜或薄膜,从而显著提升薄膜的均匀性和整体性能。

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