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公开(公告)号：CN106674537B
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN201710060778.5
申请日：2017-01-25
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种无模板剂、无溶剂、快速高效合成金属有机骨架材料UiO‑66(Zr)的方法，所述方法包括如下步骤：一、将无机锆盐与对苯二甲酸混合，室温下研磨，然后移入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中晶化；二、待反应釜冷却之后，将固体取出；三、使用有机溶剂进行洗涤，过滤分离出固体，烘干；四、重复步骤三2～4次后，最终得到UiO‑66(Zr)粉末。本发明具有如下优点：1、本发明的方法可以得到具有UiO‑66骨架结构的晶体；2、本发明的方法可以大幅度缩短晶化时间；3、本发明的方法可以通过调变合成参数，得到不同表面积的UiO‑66晶体。
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公开(公告)号：CN107335471B
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201710686820.4
申请日：2017-08-11
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛‑对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法，涉及一种多级孔钛‑对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法。解决现有大部分含钛(Ti)MOF结晶度都非常好，基本上没有可以利用的Ti活性位点，在催化反应上的活性较低的问题。方法：将对苯二甲酸加入到N,N‑二甲基酰胺中溶解，得到混合溶液；向混合溶液中加入四氯化钛，并置于磁力搅拌器上搅拌，然后将搅拌后的混合溶液晶化，冷却，离心分离，得到反应后的固体；利用有机溶剂将反应后的固体洗涤，过滤分离，最后真空下烘干，得到多级孔钛‑对苯二甲酸金属有机催化剂。本发明用于具有高效催化氧化活性的多级孔钛‑对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法。
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公开(公告)号：CN107556488A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710916291.2
申请日：2017-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 一种简易、绿色合成金属机骨架材料MIL-53(Cr)的方法，本发明涉及一种合成金属机骨架材料MIL-53(Cr)的方法。要解决现有MIL-53(Cr)只能通过水热法合成，耗时较长，且必须使用有毒的氟元素，合成过程中使用大量的溶剂，且水热法制备MIL-53(Cr)的比表面积较小，还需经过高温煅烧的后处理步骤来纯化产物问题。一、将六水氯化铬加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中加热，再加入对苯二甲酸超声，最后晶化，得到固体；二、利用无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺分别对固体洗涤，抽滤分离，得到一次洗涤后的固体；三、将一次洗涤后的固体按步骤二重复洗涤，得到洗涤后的固体；四、将洗涤后的固体烘干。
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公开(公告)号：CN105038840B
公开(公告)日：2016-10-05
申请号：CN201510570907.6
申请日：2015-09-09
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C10G27/00
Abstract: 一种均相催化氧化脱除油品中噻吩类含硫化合物的方法，它涉及一种脱除油品中噻吩类含硫化合物的方法。本发明的目的是要解决现有脱除油品中噻吩类含硫化合物的体系复杂，成本高，耗时长和脱除效率不高的问题。方法：将噻吩类含硫化合物溶解到对二甲苯中，再加入催化剂，搅拌，再加入氧化剂，搅拌，得到脱除噻吩类含硫化合物的油品，即完成均相催化氧化脱除油品中噻吩类含硫化合物的方法。本发明使用的催化剂与通常使用的甲酸或乙酸等均相催化剂相比，反应体系简单，反应3min内，二苯并噻吩的转化率可达95％以上，10min时则接近100％。本发明可获得一种均相催化氧化脱除油品中噻吩类含硫化合物的方法。
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公开(公告)号：CN104368376B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410653364.X
申请日：2014-11-17
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 多级孔沸石担载镍钨深度加氢脱硫催化剂的制备方法，本发明涉及深度加氢脱硫催化剂的制备方法，它为了解决现有加氢脱硫催化剂对具有区域阻滞效应的分子催化性能较低的问题。制备方法：一、沸石煅烧，得到微孔氢型沸石；二、微孔氢型沸石加入到酸溶液中，然后煅烧处理得到脱铝的沸石；三、脱铝的沸石加入到碱溶液中处理，再使用硝酸铵溶液进行离子交换后煅烧得到氢型脱硅多级孔沸石分子筛；四、沸石分子筛加入到酸溶液中，煅烧得到强酸性多级孔沸石；五、将镍钨相吸附在强酸性多级孔沸石上，完成加氢脱硫催化剂的制备。本发明的原料沸石为商用沸石，价格低廉，经过多级孔化处理后提升介孔程度，并使用镍钨相活性位，具有较好的催化反应能力。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104741151A
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201510154778.2
申请日：2015-04-02
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种碳掺杂纳米复合金属氧化物的制备方法及应用，它涉及一种催化剂的制备方法及其在氧化脱硫反应中的应用。本发明的目的是要解决现有催化剂存在比表面积小和催化活性低的问题。方法：一、制备固体物质A；二、制备MIL-101(Cr)；三、制备脱气后的MIL-101(Cr)；四、制备MIL-101(Cr)/Ti复合材料；五、将MIL-101(Cr)/Ti复合材料在氮气气氛下煅烧，得到碳掺杂纳米复合金属氧化物。本发明得到的碳掺杂纳米复合金属氧化物对于氧化脱硫反应的催化活性较高，二苯并噻吩的转化率达90％。本发明可获得一种碳掺杂纳米复合金属氧化物的制备方法。
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公开(公告)号：CN104383960A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410578224.0
申请日：2014-10-25
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 钛改性的多级孔丝光沸石的制备方法及其应用，本发明涉及钛改性的多级孔丝光沸石的制备方法及其在氧化脱硫反应中的应用。本发明要解决现有氧化脱硫催化剂对于大分子噻吩类含硫化合物转化能力较低，以及制备催化剂的成本高的问题，而提供钛改性的多级孔丝光沸石的制备方法及其应用。方法：一、制备氢型丝光沸石；二、酸处理丝光沸石；三、制备氢型的介孔丝光沸石；四、酸处理氢型的介孔丝光沸石；五、钛改性，制备钛改性的多级孔丝光沸石。本发明将多级孔沸石分子筛与钛元素结合，提供了活性中心和反应空间，允许二苯噻吩大分子反应，延长了催化剂的使用寿命。本发明制备钛改性的多级孔丝光沸石作为氧化脱硫催化剂应用于氧化脱硫反应中。
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公开(公告)号：CN104353484A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410653446.4
申请日：2014-11-17
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 廉价强酸性多级孔Beta沸石的制备方法，涉及一种多级孔Beta沸石的制备方法。本发明是要解决现有脱硅后处理多级孔Beta沸石分子筛的酸性减弱问题。方法：一、将Beta沸石煅烧，得到微孔氢型Beta沸石；二、将微孔氢型Beta沸石加入到碱溶液中搅拌，洗涤，干燥，得到钠型脱硅多级孔Beta沸石；三、将钠型脱硅多级孔Beta沸石加入到硝酸铵水溶液交换，煅烧后得到氢型脱硅多级孔Beta沸石；四、将氢型脱硅多级孔Beta沸石加入到酸溶液中搅拌，洗涤，干燥，然后重复步骤三，即得到强酸性多级孔Beta沸石。
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公开(公告)号：CN109261204B
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN201811219986.6
申请日：2018-10-18
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 功能化UiO‑66(Zr)的应用。本发明涉及合成功能化UiO‑66(Zr)的方法及应用。本发明要解决现有合成功能化UiO‑66(Zr)的方法易产生大量废液，合成成本较高，反应釜利用率及产率低，在氧化脱硫上的性能较差的问题。方法：将氧氯化锆与功能化的对苯二甲酸混合均匀，放入研钵中，研磨，得到混合物；将混合物置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中晶化，待反应釜冷却，得到反应后的固体；将反应后的固体洗涤，过滤分离，最后烘干。应用：功能化UiO‑66(Zr)用于氧化脱硫。本发明用于一种绿色规模化合成功能化UiO‑66(Zr)的方法及应用。
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公开(公告)号：CN106866741B
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201710124023.7
申请日：2017-03-03
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F11/00
Abstract: 一种无溶剂法快速合成金属有机骨架材料MIL‑100(Cr)的方法。本发明涉及合成金属有机骨架材料MIL‑100(Cr)的方法。本发明要解决现有方法耗时长、反应釜利用率低以及必须使用有毒害的氢氟酸的问题。方法：将CrCl3·6H2O与均苯三甲酸混合均匀，然后在室温下研磨，得到混合物，将混合物置于内衬特氟龙的不锈钢反应釜中进行晶化反应，冷却不锈钢反应釜，取出产物，得到固体产物；将固体产物洗涤，得到洗涤后的固体产物，最后将洗涤后的固体产物烘干，即可得到MIL‑100(Cr)。本发明用于一种无溶剂法快速合成金属有机骨架材料MIL‑100(Cr)的方法。
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