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公开(公告)号:CN106423152A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610847495.0
申请日:2016-09-26
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: B01J23/44 , B01J37/0201 , B01J37/0236 , C07C67/36 , C07C69/36
Abstract: 本发明提供了一种高分散负载型催化剂及其制备方法和应用。该催化剂以球型α-Al2O3为载体,贵金属Pd纳米颗粒为活性组分,其中钯的负载量为载体质量的0.05-1%。该催化剂采用传统的等体积浸渍法制备,特征是通过选用合适浓度的沉淀剂,优化活性组分Pd粒子在载体上的分散度,进而改善催化剂的催化活性。采用本方法制备的催化剂在较低贵金属Pd负载量的情况下,仍然表现出较好的催化活性和较长时间的使用寿命,其草酸二甲酯的时空收率高达898g/Lcat·h。
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公开(公告)号:CN105797717A
公开(公告)日:2016-07-27
申请号:CN201510559730.X
申请日:2015-09-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种合成草酸二甲酯用催化剂及其制备方法:该催化剂活性组分为钯,载体为球形α-Al2O3;其中钯的负载量为载体质量的0.1-0.5%,钯粒子的平均粒径在2.5-3nm,分散度为34-37%;球形α-Al2O3的粒径为1-3mm,比表面积为0.5-10m2/g。该催化剂的制备是将醋酸钯溶于有机溶剂中配制成浸渍溶液,将球形α-Al2O3在其中浸渍12-24小时,烘干、焙烧而成。由于采用有机溶剂作为浸渍液,使得载体上的钯粒子具有较高的分散度和较小的颗粒尺寸。因此其在一氧化碳与亚硝酸甲酯合成草酸二甲酯反应中具有较高的反应活性和较长时间使用寿命。
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公开(公告)号:CN102583374B
公开(公告)日:2016-01-13
申请号:CN201210029172.2
申请日:2012-02-09
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C01B31/18
Abstract: 本发明公开一种制备草酸酯或碳酸酯用工业CO气体的净化工艺。该方法包括两个步骤:采用贵金属催化剂Pd/Al2O3或Pd-M/Al2O3(M为助剂金属),用加氧脱氢的工艺除去工业CO中的少量H2;上述反应气体经干燥后进入氧化酯化反应塔,使加氧脱氢反应后残留的O2参与氧化酯化反应得以脱除。经过两步净化后,能把工业CO气体中的H2脱除到100ppm以下,把O2脱除到500ppm以下,符合制备草酸酯或碳酸酯用的CO原料气要求,能有效解决羰基合成工业中对CO气体的净化问题。
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公开(公告)号:CN104192844A
公开(公告)日:2014-12-10
申请号:CN201410436486.3
申请日:2014-09-01
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C01B31/18
Abstract: 本发明公开了一种采用一氧化碳原料气还原催化剂及净化处理CO的开车方法,本方法在一氧化碳原料气脱氢净化装置中进行,所述的催化剂是PdO-Ag2O/Al2O3催化剂。本方法先以惰性气体预处理催化剂以除去催化剂吸附的水和有机物等,再以一氧化碳原料气作为还原气对催化剂进行还原及氧化脱氢净化制备高纯CO。采用本方法预处理及还原的催化剂性能优越,能把CO原料气中少量的H2脱除到100ppm以下。与现有技术相比,本发明以一氧化碳原料气体作为还原气体代替传统的H2–N2混合气体或纯氢气对催化剂进行还原,预处理及还原温度低,置换气体用量少,预处理及还原效果好,过程简单,环境友好,尤其适合于工业装置。脱氢后的CO主要用于羰基合成。
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公开(公告)号:CN104190414A
公开(公告)日:2014-12-10
申请号:CN201410433532.4
申请日:2014-08-29
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种采用硼氢化钠还原制备Pd/α-Al2O3催化剂的制备方法,属于草酸二甲酯制备技术领域。该催化剂以α-Al2O3为载体,以贵金属Pd纳米颗粒为活性组分;其中活性组分Pd在催化剂中重量百分比含量为0.05-1%。催化剂中活性组分在载体中的分散度可以在一定范围内控制,该方法制备出的催化剂金属分散度高,能够在较低温度和低贵金属负载量下高效的催化CO气相羰化成草酸二甲酯,草酸二甲酯的时空收率高达1150g·L-1·h-1(空速为2400h-1)。
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公开(公告)号:CN101869838B
公开(公告)日:2014-10-29
申请号:CN200910111560.3
申请日:2009-04-24
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种草酸二酯加氢合成乙二醇纳米催化剂。用铬酐和硝酸铜为原料,在铵盐存在下,在溶液中通过高速旋转搅拌和微量慢速滴加方式使反应快速、分散进行而形成纳米微粒的沉淀物,再经过过滤、烘干和灼烧,制备成纳米催化剂。本催化剂用于草酸二酯气相催化加氢合成乙二醇,采用固定床反应装置,具有高的反应性能。
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公开(公告)号:CN102247847A
公开(公告)日:2011-11-23
申请号:CN201110121199.X
申请日:2011-05-11
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/72 , C07C31/20 , C07C29/149
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明提供了一种草酸酯加氢合成乙二醇的铜硅催化剂,属于乙二醇制备技术领域。以金属铜为活性成分,大孔硅胶为载体,通过离子交换法制备。其中金属铜含量优选为催化剂总重的1~20%,最佳为1~15%;载体优选比表面积为200~600m2/g,最佳为250~450m2/g;载体孔径分布优选为50~300Å,最佳为50~200Å。实验表明,该催化剂在草酸酯催化加氢制备乙二醇的反应中具有很高的反应活性和乙二醇选择性,且反应平稳,易于控制,可用于乙二醇的工业生产中。
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公开(公告)号:CN101869838A
公开(公告)日:2010-10-27
申请号:CN200910111560.3
申请日:2009-04-24
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种草酸二酯加氢合成乙二醇纳米催化剂。用铬酐和硝酸铜为原料,在铵盐存在下,在溶液中通过高速旋转搅拌和微量慢速滴加方式使反应快速、分散进行而形成纳米微粒的沉淀物,再经过过滤、烘干和灼烧,制备成纳米催化剂。本催化剂用于草酸二酯气相催化加氢合成乙二醇,采用固定床反应装置,具有高的反应性能。
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公开(公告)号:CN115304078B
公开(公告)日:2023-10-03
申请号:CN202210992397.1
申请日:2022-08-18
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本申请公开了一种分子筛的制备方法及其应用,包括以下步骤:a)向含有铝源、掺杂异元素源、碱性物质的混合液中滴加硅源,搅拌,静置陈化,得到凝胶状物质;b)将凝胶状物质在密闭容器中晶化,抽滤,烘干,得到NaMY‑M型分子筛;掺杂异元素源选自镓源或硼源;其中,NaMY型分子筛,M为掺杂异元素源的掺杂异元素。本申请采用无模板剂、无导向剂法方式,一步水热合成骨架掺杂异元素的Y型分子筛,该合成方法简单,绿色环保且缩短了合成时间,减少了合成路线上的影响因素,提高了合成效率。分子筛作为催化剂载体在甲醇气相氧化羰基化间接和成碳酸二甲酯中的应用,从而提高该反应中一氧化碳的转化率以及碳酸二甲酯的收率。
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公开(公告)号:CN106540755B
公开(公告)日:2019-04-16
申请号:CN201610972512.3
申请日:2016-11-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种煤制乙二醇技术合成工艺中CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯工艺用催化剂失活后的再生方法,整个再生过程包括四个步骤:先将CO气相氧化偶联合成草酸酯工艺用钯催化剂Pd/a‑Al2O3高温焙烧,去除负载在载体上的有机物和碳等杂质,并使催化剂上的钯变成氧化钯;再将该催化剂与酸反应,使氧化钯生成可溶性钯盐,将溶液和载体一起干燥、焙烧使钯物种在载体上重新分布和负载;再经还原处理获得再生的钯催化剂Pd/a‑Al2O3。经再生后的催化剂活性能够恢复到新鲜催化剂的水平。利用本发明的再生方法,能够有效的将失活的钯催化剂再生,获得活性指标优异的催化剂。
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