一种甲缩醛与甲醇分离的工艺

    公开(公告)号:CN104447241A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410667963.7

    申请日:2014-11-20

    CPC classification number: C07C29/86 C07C41/58 C07C31/04 C07C43/30

    Abstract: 一种甲缩醛与甲醇分离的工艺是甲醇与甲缩醛混合溶液从萃取塔中部进入,萃取剂从萃取塔上部进入,萃取剂在萃取塔内与甲醇与甲缩醛混合溶液进行萃取,萃取剂萃取出甲醇后从萃取塔底塔底进入回收塔中部,甲缩醛蒸汽从萃取塔塔顶流出,甲醇与萃取剂混合液在回收塔进行分离,在回收塔塔顶获得甲醇蒸汽,回收塔塔底为萃取剂,该萃取剂经换热后返回至萃取塔内循环使用。本发明具有分离过程简单,成本低,分离效果好的优点。

    甲醇为原始反应物料连续生产聚甲氧基二甲醚的方法

    公开(公告)号:CN104447239A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410567996.4

    申请日:2014-10-16

    Applicant: 白教法

    Inventor: 白教法

    Abstract: 本发明公开了一种以甲醇为原始反应物料,连续生产聚甲氧基二甲醚的方法,该方法为:一、将原始反应物料甲醇和稀甲醛(返料)进行缩合反应,生产质量纯度大于95%的甲缩醛;二、甲缩醛和空气在铁钼催化剂催化氧化下在分离器内,底部得到质量纯度不小于95%的固体甲醛;三、固体甲醛经蒸汽加热熔化后和甲缩醛在自主研发的改性强酸性阳离子交换树脂催化作用下聚合醚化反应生成聚甲氧基二甲醚,并经脱水、精制后得到质量纯度大于99.5%的PODE3-5。采用本发明的方法可使聚甲氧基二甲醚的单程收率由一般的40%~50%提高到97%,其中PODE3-5收率由25%提高到92%;设备投资少,耗能低,生产成本低,工艺过程简单,易于操作,可实现大规模连续化工业生产。

    一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法

    公开(公告)号:CN104355973A

    公开(公告)日:2015-02-18

    申请号:CN201410609058.6

    申请日:2014-11-01

    CPC classification number: C07C41/56 B01J31/08 B01J2231/00 C07C41/58 C07C43/30

    Abstract: 本发明公开了一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法,该方法为:一、将三聚甲醛预热后与甲缩醛混合均匀送入固定床反应器中进行醚化反应;二、将经醚化反应后的物料送入反应精馏塔中进行反应精馏,从反应精馏塔塔底采出PODE2-8;三、将PODE2-8输送至装填有3A分子筛的脱水塔中进行脱水,然后输送至第一精制塔中,从第一精制塔塔底采出的物料输送至第二精制塔中,从第二精制塔塔顶采出PODE3-5,从第二精制塔塔底采出PODE6-8。采用本发明的方法制备PODE3-8,聚甲氧基二甲醚的收率达到95%,其中PODE3-8的产物可达80%~95%,经精制后可得到质量纯度达99.9%的PODE3-5。

    一种甲缩醛的制备工艺
    16.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104230676A

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201410396784.4

    申请日:2014-08-13

    CPC classification number: C07C41/56 C07C41/58 C07C43/30

    Abstract: 本发明属于化工技术领域,具体涉及一种甲缩醛的制备方法。该方法包括下述的步骤:原料甲醛与甲醇相混合后,经泵送入加热器预热,再进入预反应器缩合和脱水反应生成甲缩醛;经预反应器反应后的物料进入精馏塔,热气体上升与回流的冷液体逆流接触,塔顶得到甲缩醛气体进入冷却器,冷却为甲缩醛溶液。采用本发明的方法制备得到的甲缩醛,其纯度高达98%,收率高达到88%;而且本发明的工艺流程短,操作简单;催化剂、产物容易分享,便于放大工业化生产;成本低。

    一种合成二(2-氯乙氧基乙基)缩醛的方法

    公开(公告)号:CN104193599A

    公开(公告)日:2014-12-10

    申请号:CN201410488329.7

    申请日:2014-09-23

    CPC classification number: C07C41/56 C07C41/58 C07C43/315

    Abstract: 本发明公开了一种以2-(2-氯乙氧基)乙醇和醛为原料合成二(2-氯乙氧基乙基)缩醛——1,13-二氯-3,6,8,11-四氧杂十三烷或1,14-二氯-3,6,9,12-四氧杂十四烷的方法。本发明所使用的原料2-(2-氯乙氧基)乙醇为环氧乙烷和氯化氢气体生产2-氯乙醇的副产物,成本较低。发明产品为一种新型液态聚硫橡胶合成用单体,由此合成的聚硫橡胶产品性能比传统聚硫产品的更加优异,满足国内大型飞机及大型船舶专用聚硫密封剂的配套需要,为液态聚硫橡胶的生产提供了更多的选择。

    采用负载型离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的系统

    公开(公告)号:CN104045530A

    公开(公告)日:2014-09-17

    申请号:CN201410205012.8

    申请日:2014-05-15

    CPC classification number: Y02P20/582 C07C41/56 C07C41/58 C07C43/30

    Abstract: 本发明公开了一种以甲醇和浓甲醛作为初始反应原料,以负载型离子液体催化缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的反应系统及工艺。本发明主要包括反应区和精制区:反应区包括原料预混罐、釜式反应器、反应器循环泵、循环换热器等,精制区包括反应液蒸馏系统、萃取系统、催化剂浓缩循环系统、碱洗系统及精馏分离系统等。本发明以甲醇和浓甲醛为初始反应原料,采用连续缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚。工艺流程简单,能耗低;采用萃取精馏分离方式,离子液体催化剂无需再分离,而是负载在载体上,减少了催化剂流失,降低了能耗;产品纯度高;采用新型釜式反应器,适合大规模的工业化生产。

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