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公开(公告)号：CN119241590A
公开(公告)日：2025-01-03
申请号：CN202411146041.1
申请日：2024-08-20
Applicant: 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种抗氧剂618的合成工艺。本合成工艺利用两步一锅法合成抗氧剂618，向有季戊四醇的反应釜中加入相应的催化剂和溶剂，并缓慢向其滴加三氯氧磷，在微负压的条件下反应生成中间体二氯季戊四醇亚磷酸酯。待第一步反应完成后，向体系中加入相应的缚酸剂和硬脂醇进行第二步反应，随后经过一系列后处理得到抗氧剂618。与传统的合成工艺相比，本合成工艺使用强碱性阴离子树脂作催化剂，可重复多次利用，此外还使用强碱性阴离子树脂作催化剂，可重复多次利用，此外还具有反应条件温和，反应步骤简单，成本低，产率高，产品质量佳等优点。
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公开(公告)号：CN115785157A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211529799.4
申请日：2022-11-30
IPC: C07F9/6574 , C08G18/48 , C08K5/5357 , C08L67/06 , C08L29/04 , C08L63/02 , C08G101/00
Abstract: 本发明涉及一种膦酰杂环状膦酸酯类化合物及其制备和应用，属于高分子合成领域。本发明提供一种化合物，所述化合物的结构通式如式I所示，式I中，R1、R2、R3为C1‑C30的直链或支链烷基、C6‑C30的直链或支链芳基或氢。本发明提供的膦酰杂环状膦酸酯化合物不仅可作为有机合成中间体，因热稳定性优秀且含磷量高，适用范围广，特别适合用作聚氨酯、不饱和树脂、聚乙烯醇、环氧树脂等的添加型和反应型阻燃剂；所得阻燃材料的极限氧指数均≥28％。
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公开(公告)号：CN119284849A
公开(公告)日：2025-01-10
申请号：CN202411446670.6
申请日：2024-10-16
Applicant: 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种粒度可控的球形羟基磷灰石合成方法。首先，配制水/乙二醇混合溶液，并在其中溶解形貌控制剂和粒度控制剂。其次，将钙盐和碳酸盐分别溶于等分的水/乙二醇混合溶液中。然后将钙盐溶液泵入碳酸盐溶液中，加热搅拌反应，添加有不同浓度粒度控制剂的溶液将获得不同粒度的球形碳酸钙。最后，将模板碳酸钙和磷源在碱性条件下通过水热反应辅以机械搅拌的方法合成球形羟基磷灰石。与现有技术相比，本发明所制备的球形羟基磷灰石具有良好的球形形貌和分散性，结晶度高，粒度可在300‑1600 nm间可控调变。
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公开(公告)号：CN119191974A
公开(公告)日：2024-12-27
申请号：CN202411101985.7
申请日：2024-08-12
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种氯乙酸乙酯的合成方法。先将适量的氯乙酸、无水乙醇、环己烷与活化的强酸性阳离子树脂投入反应器中，控制回流温度在60~80℃，通过精馏装置不断分离出水促进酯化反应正向进行，待反应完成后再次升温进行反应，蒸出的环己烷与乙醇返回至反应器继续与新的氯乙酸的乙醇溶液反应，母液最后进入第三反应釜，收集馏分，即为氯乙酸乙酯。本发明提供的制备工艺醇酸摩尔比小，降低了乙醇回收成本；设计并使用了新型反应器，作为催化剂强酸性阳离子树脂在新型反应器中能保持颗粒完整度，大大提高其催化效率与循环次数；提高反应效率，缩短反应时间；反应产品纯度高、收率高，过程中不产生废料。
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公开(公告)号：CN118772198A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202410731417.9
申请日：2024-06-06
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明提供了一种高效合成磷酰基乙酸三乙酯的方法，使用亚磷酸二乙酯和氯乙酸乙酯为反应原料，加入碱（包括但不限于甲醇钠，乙醇钠，丙醇钠，丁醇钠，叔戊醇钠等强碱），根据SN2反应特性，可在反应体系中顺利将P‑H键变为P‑,从而进一步进攻氯乙酸乙酯的C‑Cl键。极性非质子溶剂的溶剂化效应可以促进SN2反应的进行，选用有益溶剂（包括但不限于甲苯，乙腈，二氯甲烷，四氢呋喃，丙酮，乙醚，乙醇，环己烷等），可以有效缩短反应时间，增加磷酰基乙酸三乙酯产品的选择性，在室温下反应0.5小时即可得到92%收率和99.8%纯度的磷酰基乙酸三乙酯产品。该方法具有低能耗，高效率，操作步骤简单的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118702724A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410754854.2
申请日：2024-06-12
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种阻燃剂二异丁基次磷酸铝的制备方法。包括如下步骤：先将适量的二异丁基磷烷与过氧化物在溶剂中发生氧化反应，控制温度在20~120 ℃，保温反应1~4 h，得到中间体二异丁基次磷酸；再依次加入碱、铝盐水溶液，升温到90~130 ℃，保温反应0.2~1 h，冷却过滤，得到二异丁基次磷酸铝。本发明提供的制备方法使用强碱性阴离子树脂作碱，可循环多次，采用一锅法，操作过程简单，反应时间短，后处理简单，产品纯度高、收率高，不产生废料，环保节能。
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公开(公告)号：CN116655998A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310669008.6
申请日：2023-06-07
IPC: C08J9/28 , C08J3/075 , C08L61/28 , C08L1/02 , C08L29/04 , C08L83/08 , C08L89/00 , C08L5/08 , C08L29/06 , C08L5/04
Abstract: 本发明涉及一种常压干燥制备三聚氰胺甲醛树脂气凝胶的方法；属于高分子材料领域。所述方法包括将羟甲基化三聚氰胺和高分子模板采用溶胶凝胶法制得水凝胶，再将所得水凝胶通过常压干燥制得气凝胶；其中，羟甲基化三聚氰胺和高分子模板的质量比为3～10:1，并且，溶胶凝胶法中调节pH值在1～6。本发明所述制备方法不采用任何的溶剂置换，直接干燥水凝胶即可得到气凝胶材料，操作简单、成本低廉，具有良好的环境效益，又具有较好的经济效益。本发明所得的三聚氰胺甲醛树脂气凝胶结构致密、孔径较低，具有优异的保温性能、本征阻燃性能，具有应用于阻燃材料、保温材料、防火材料和缓冲材料的潜力。
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公开(公告)号：CN119570288A
公开(公告)日：2025-03-07
申请号：CN202411584695.2
申请日：2024-11-07
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C09C1/02 , C09J11/04 , C09J183/04 , C09J183/07 , C09C3/06 , C09C3/08 , C09C3/12
Abstract: 本发明涉及一种用于硅酮密封胶的高分散性纳米碳酸钙及其制备方法。将未改性纳米碳酸钙粉末与水混合配置成碳酸钙浆液；再向浆液中加入复合纳米流体，并在微波辅助加热下进行高速搅拌；接着，在保温条件下，依次向浆液中加入具有不同活性基团的硅烷偶联剂和硬脂酸皂化液，搅拌均匀后得到改性后的纳米碳酸钙浆液，再进行喷雾干燥，从而获得纳米碳酸钙粉体。本核心技术采用微波辅助加热技术与复合纳米流体协同作用，能够提高浆液传热效率，改善溶液的流动性和增强反应速率。分散后的浆液通过硅烷偶联剂和硬脂酸皂化液的多重包覆，进而提升其在硅酮密封胶中的分散性和相容性。本发明制备的纳米碳酸钙，其BET表面积升高，吸油值降低，粒径分布更加集中。
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公开(公告)号：CN119409726A
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202411411312.1
申请日：2024-10-10
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种抗氧剂168的高效制备方法，该方法以2,4‑二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料，在催化剂作用下，以一定反应温度、压力，经过一定的反应时间得粗品，再经过精制后得到抗氧剂168。本发明提供的方法可获得高收率和高纯度的抗氧剂168产品；同时，本发明提供的方法以胺类盐酸盐为催化剂且可以循环利用，提高了原料利用率；此外，本发明提供的方法合成阶段不涉及溶剂，极大地提高了排出副产物氯化氢的效率、降低了对真空度的要求、缩短了反应时间、降低了制备成本、简化了生产操作过程，具有较大的应用前景。
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公开(公告)号：CN119241585A
公开(公告)日：2025-01-03
申请号：CN202411129943.4
申请日：2024-08-16
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应器制备二异丁基次膦酸铝的方法，该方法以二异丁基膦为起始原料，在具有强传质传热的微通道反应器中经液相氧化合成中间体二异丁基次膦酸。依次和管道反应器中的钠源、铝源反应、完成二异丁基次膦酸铝的连续流工艺。本发明利用微通道反应器优良的传质换热性能，不仅大大缩短了反应时间，而且相比于传统的釜式反应，降低了氧化剂滴加进料的损失以及原料二异丁基膦易自燃、反应氧化放热易喷料伴随的风险，实现了二异丁基次膦酸铝的安全化生产，具有高效节能、易于操控、“三废少”等优点。
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