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公开(公告)号：CN119797711A
公开(公告)日：2025-04-11
申请号：CN202411811392.X
申请日：2024-12-10
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C02F11/10 , C02F11/00 , C02F1/28 , C02F1/52 , B01J20/20 , B01J20/30 , C02F101/20 , C02F101/22 , C02F103/16
Abstract: 本发明涉及电镀污泥处理技术领域，提出一种电镀污泥处理方法，包括以下步骤：电镀污泥加钠盐焙烧，水洗过滤，得到水洗液和过滤渣；将过滤渣与水混合，加入酸进行酸浸，得到洗脱液，以浸出有价重金属；将酸浸液内加入含有单磷酸基团的树脂；对吸附铁的树脂进行脱附；将洗脱液对甘蔗渣进行改性处理，使用氢氧化钠溶液将pH值调整至4‑6之间，让铁沉淀负载在甘蔗渣中，呈正电荷；改性甘蔗渣将液体中的铬进行吸附；将得到的液体使用沉淀法进行沉淀，有价金属用于火法熔炼，满足废水排放要求。该发明使用改性生物质吸附剂，减少了有害金属的排放，降低了对环境的影响，不仅能够有效处理电镀污泥，还能处理含铬废水，一剂多用，提高了处理效率和经济性。
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公开(公告)号：CN119121392A
公开(公告)日：2024-12-13
申请号：CN202411221899.X
申请日：2024-09-02
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种快速制备黑磷晶体的方法，在立式反应器内等距离设置4‑6段温控区域，其中上部至少设置两段无间隔温控区域作为成核端，中部采用隔板设置成温控区域作为过渡段，底部作为原料端；在惰性气氛下，在原料端、过渡段分别放置含磷源、催化剂、输运剂的混合物；依次对原料端、过渡段、成核端进行升温实现黑磷晶体的制备。通过优化升温程序以及各个隔板物料比例进行高温反应，制得高质量黑磷晶体。一方面隔板的加入在竖直空间上减弱了物料之间的作用力，实现了放大过程中气相‑固相的传热方式；另一方面，升温程序及各个隔板上部投料比例的优化，提升物料间接触面积，加速反应进行，提高单次黑磷晶体产率的同时，降低反应时间。
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公开(公告)号：CN119100344A
公开(公告)日：2024-12-10
申请号：CN202411115932.0
申请日：2024-08-14
Applicant: 湖北省三峡兴安科技有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种球形β‑磷酸三钙的制备方法。该β‑磷酸三钙以自制球形CaCO3为模板，与磷酸在水热釜中反应制得。球形模版的制备，取一定量的可溶性钙盐溶液，向其中加入酰胺基双子季铵盐并使其溶解完全，将NaHCO3溶液缓慢滴入可溶性钙盐溶液中，滴加结束后继续搅拌，停止反应，通过抽滤、洗涤、干燥获得球形CaCO3模板。称取步骤1制备的球形CaCO3于磷酸稀溶液中，搅拌均匀并放入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，随后进行水热反应。反应结束后将产物取出，自然放置冷却后离心、洗涤、干燥。β‑磷酸三钙烧制，干燥后烧结，冷却至室温后得到球形β‑磷酸三钙。本发明方法制得的球形β‑磷酸三钙尺寸均匀，具有优异的物理化学性能和良好的生物活性，在生物医用、医疗美容、药物载体等领域均具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN118529701A
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202410368731.5
申请日：2024-03-28
Applicant: 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明提供具有均匀和可控尺寸的羟基磷灰石的合成方法，将钙源反应液与磷源反应液混合后，调节pH后在搅拌条件下进行反应，反应结束后添加粒径调节剂和电荷干扰剂，得到单晶尺寸可控、粒径均匀的羟基磷灰石。本发明的有益效果是：采用该反应器合成羟基磷灰石，液体流速和反应器转速对颗粒的形成和粒度分布的均匀性有很大影响，可通过控制流速、转速等参数，粒径调节剂和电荷干扰剂等添加剂来得到单晶尺寸可控、粒径均匀的羟基磷灰石，回混过程可促进颗粒的尺寸均匀性。另外，本反应器是一个大型连续反应器，可持续进样并同时获得产物，对于制备具有有限团聚的大规模羟基磷灰石具有良好的效果。
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公开(公告)号：CN115785157B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202211529799.4
申请日：2022-11-30
IPC: C07F9/6574 , C08G18/48 , C08K5/5357 , C08L67/06 , C08L29/04 , C08L63/02 , C08G101/00
Abstract: 本发明涉及一种膦酰杂环状膦酸酯类化合物及其制备和应用，属于高分子合成领域。本发明提供一种化合物，所述化合物的结构通式如式I所示，式I中，R1、R2、R3为C1‑C30的直链或支链烷基、C6‑C30的直链或支链芳基或氢。本发明提供的膦酰杂环状膦酸酯化合物不仅可作为有机合成中间体，因热稳定性优秀且含磷量高，适用范围广，特别适合用作聚氨酯、不饱和树脂、聚乙烯醇、环氧树脂等的添加型和反应型阻燃剂；所得阻燃材料的极限氧指数均≥28％。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN115160366A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210706640.9
申请日：2022-06-21
IPC: C07F9/655
Abstract: 本发明涉及一种双（3‑缩水甘油醚）苯基磷氧化合物的制备方法。将环氧丙醇溶于甲苯溶液中，加入三乙胺，室温条件下搅拌溶液，然后将反应瓶置于低温条件下，缓慢滴加苯基二氯化磷，低温搅拌30min‑2h；最后将反应瓶移至室温条件下继续搅拌，同时不断通入空气，继续反应12‑24h。反应完毕后，将反应体系过滤，萃取，蒸馏，最终实现了一种新型绿色制备方法合成含磷环氧树脂单体阻燃剂BGPPO。以苯基二氯化磷作为反应底物取代传统制备工艺中以苯基磷酰二氯作为原料，实现绿色的空气氛围下的由苯基二氯化磷一锅法直接制备含磷环氧树脂单体阻燃剂的方法。该制备方法具有成本低，生产工艺简单，设备投资少的优点，易于规模化生产。
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公开(公告)号：CN119798313A
公开(公告)日：2025-04-11
申请号：CN202411791365.0
申请日：2024-12-06
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/145
Abstract: 本发明属于精细化工产品提纯技术领域，具体涉及一种抗氧剂168粗品的后处理方法，包括以下步骤：S1：抗氧剂168粗品在惰性气体氛围与搅拌作用下，降温析出白色结晶颗粒；S2：加入甲醇搅拌洗涤，抽滤，滤饼重复洗涤1~2次；S3：真空干燥得白色粉末状高纯度抗氧剂168。本发明提供的方法可获得高纯度的抗氧剂168产品；同时，本发明提供的方法的普适性强，适用于处理有溶剂合成方法和无溶剂合成方法的抗氧剂168粗品；此外，本发明提供的方法利用抗氧剂168的结晶特点，降温析出白色结晶颗粒，不存在成团块状物，因此极大地减少了杂质包覆、提高了洗涤效率、不需要重结晶操作、减少了洗涤溶剂的用量且溶剂可直接循环使用多次、降低了成本，具有较大的应用前景。
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公开(公告)号：CN119462764A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411403364.4
申请日：2024-10-09
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/6574 , C08K5/5313
Abstract: 本发明涉及一种连续流制备DOPO反应型阻燃剂的方法，属于有机合成领域。本发明通过选择特定的连续流反应条件，实现了高效率、高质量、高选择性地连续流制备DOPO反应型阻燃剂。本发明连续流制备DOPO反应型阻燃剂通过特定的连续流进料方式优化了反应流程，替换了传统反应釜及其装置，提高了反应产物的收率；精准调控催化剂中锌、铝元素的含量可以使反应产物DOPO的纯度得到进一步提高，实现了阻燃剂安全、环保、高效地合成，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN119409725A
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202411129952.3
申请日：2024-08-16
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明基于Michael Arbuzov重排反应，提供了一种利用微通道反应器制备膦酰基乙酸三乙酯的方法，该方法以亚磷酸三乙酯、卤代乙酸乙酯为起始原料，在无催化剂、无溶剂的条件下，利用依次串联的微通道反应器，有效地优化了反应体系，完成了目标产物膦酰基乙酸三乙酯的连续流工艺。与现有的合成工艺相比，本发明采用连续进料，不仅增大了反应通量，减少了反应过程中原料滴加进料的损失以及反应放热伴随的风险，而且有效地降低了反应温度、缩短了反应时间，提高了反应的安全性。
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公开(公告)号：CN119409150A
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202411381811.0
申请日：2024-09-30
Applicant: 湖北三峡实验室
IPC: C01B25/32
Abstract: 本发明公开了一种磷石膏综合利用制备纳米β‑磷酸三钙的方法，其制备步骤如下：将工业副产物磷石膏进行研磨和水洗处理，除去其中可溶性的杂质；向预处理后的磷石膏中加入L‑乳酸钠溶液作为钙离子转移剂可以有效的将磷石膏中的不溶性杂质与钙离子分离，钙离子溶液与磷酸氢二钠反应得到磷酸三钙前体；磷酸三钙经过洗涤，干燥，焙烧处理后得到纳米β‑磷酸三钙粉体。本方法操作简单，采用L‑乳酸钠作为钙离子转移剂，将磷石膏固体废弃物转化为高品位的纳米β‑磷酸三钙，既可以改善磷石膏大面积堆积造成的环境污染问题，同时所制备的β‑磷酸三钙具有纯度高，颗粒分散性良好，结晶度高等优点。
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