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公开(公告)号:CN102701926B
公开(公告)日:2014-10-29
申请号:CN201210203372.5
申请日:2012-06-19
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明涉及一种酸性离子液体催化正丁醛自缩合制备2-乙基-2-己烯醛的工艺方法。该方法包括以下步骤:在高压釜中加入正丁醛和酸性离子液体催化剂,其中催化剂的用量为正丁醛质量的1%-50%,在50℃-150℃下磁力搅拌反应0.5h-12h,正丁醛经过自缩合反应得到2-乙基-2-己烯醛;所述的酸性离子液体催化剂为Br?nsted酸性离子液体或Lewis酸性离子液体。本发明使用的Br?nsted酸性离子液体和Lewis酸性离子液体催化剂,催化活性高,选择性好,反应条件温和,能重复使用。正丁醛的转化率最高可达94.5%,2-乙基-2-己烯醛的选择性最高可达99.3%,其催化性能超过了工业上传统液体碱催化剂,有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN103420844A
公开(公告)日:2013-12-04
申请号:CN201310375557.9
申请日:2013-08-26
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C209/78 , C07C211/50
Abstract: 本发明为一种酸性离子液体催化苯胺与甲醛缩合制备4,4’-二氨基二苯甲烷(4,4’-MDA)的工艺,该方法包括以下步骤:(1)将苯胺与酸性离子液体加入到带有回流冷凝装置的反应器中,在30℃~60℃下滴加甲醛水溶液,搅拌5min~45min,然后升温至60℃~120℃,反应2h~10h;其中,原料摩尔比为苯胺:甲醛=2~10:1;催化剂质量比为酸性离子液体:甲醛=0.5~10:1;(2)用水萃取反应液,分离得到水层和有机层;旋蒸水层,回收离子液体,重复使用。本发明反应条件温和,催化剂活性高,选择性好,能重复使用。
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公开(公告)号:CN102746129A
公开(公告)日:2012-10-24
申请号:CN201210256983.6
申请日:2012-07-23
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明提供了一种杂多酸催化正丁醛自缩合制备2-乙基-2-己烯醛(辛烯醛)的工艺方法。该方法包括以下步骤:在高压釜中加入正丁醛和杂多酸催化剂,其中催化剂的用量为正丁醛所加质量的0.5%-15%,在20℃-150℃磁力搅拌下反应0.5h-8h,正丁醛经过自缩合反应得到2-乙基-2-己烯醛。本发明所述的杂多酸催化剂为杂多酸(盐)以及负载型杂多酸(盐)催化剂,该催化剂低温活性高,选择性好,可重复使用。正丁醛的转化率最高可达99.7%,2-乙基-2-己烯醛的选择性最高可达88.1%,杂多酸催化剂的催化活性与工业上传统液体碱的催化活性相近,有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN102516128A
公开(公告)日:2012-06-27
申请号:CN201110428336.4
申请日:2011-12-19
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C271/28 , C07C269/06 , C07C269/04 , B01J31/04 , C07D233/60
Abstract: 本发明为采用双酸性离子液体催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的方法。该方法为下面两种方法之一任意:方法一:将苯氨基甲酸甲酯、双酸性离子液体和甲醛依次加入反应器中,在反应温度50℃~90℃下,反应时间0.5h~5h,最后得到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯;或者,方法二:将碳酸二甲酯、苯胺、甲醛和双酸性离子液体依次加入反应器中,在反应温度150℃~200℃下,反应时间4h~10h,最后得到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯;本发明的使用的双酸性离子液体容易制备,兼具溶剂和催化剂功能,且催化活性高,产物收率可达99%以上。
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公开(公告)号:CN110075916B
公开(公告)日:2020-10-02
申请号:CN201910453876.4
申请日:2019-05-28
Applicant: 河北工业大学 , 天津精分科技发展有限公司
IPC: B01J31/02 , C07C29/17 , C07C31/125
Abstract: 本发明提供一种负载型金属‑酸性离子液体催化剂,在固相载体上同时负载有还原性金属以及酸性离子液体。本发明的催化剂具有催化活性和选择性高、易于分离等优点,特别适用于正戊醛直接合成2‑丙基庚醇的工艺需要。本发明提供的负载型金属‑酸性离子液体催化正戊醛直接合成2‑丙基庚醇的绿色新工艺,可以大大缩短工业上合成2‑丙基庚醇的工艺流程,降低设备费用和操作费用。
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公开(公告)号:CN109432955A
公开(公告)日:2019-03-08
申请号:CN201811612729.9
申请日:2018-12-27
Applicant: 河北工业大学 , 天津精分科技发展有限公司
IPC: B01D53/14
Abstract: 本发明提供一种含非水溶性VOCs尾气的处理方法,尾气进入尾气吸收塔的溶剂吸收段,经吸收剂的吸收后进入水吸收段,经净化水的吸收后从尾气吸收塔顶部排放;尾气吸收塔底部采出含非水溶性VOCs的富液经与贫液换热进入溶剂再生塔,溶剂再生塔顶部采出非水溶性VOCs气相,溶剂再生塔塔釜采出的贫液经与富液换热后作为吸收剂的一部分返回尾气吸收塔的溶剂吸收段;尾气吸收塔水吸收段底部采出含溶剂废水送入溶剂回收塔,溶剂回收塔顶部采出的水蒸汽冷凝后一部分作为净化水返回尾气吸收塔水吸收段,溶剂回收塔塔釜采出回收溶剂作为吸收剂的一部分返回尾气吸收塔的溶剂吸收段。本发明能够有效的吸收尾气中的非水溶性VOCs类物质,使尾气达标排放。
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公开(公告)号:CN102516128B
公开(公告)日:2014-03-19
申请号:CN201110428336.4
申请日:2011-12-19
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C271/28 , C07C269/06 , C07C269/04 , B01J31/04 , C07D233/60
Abstract: 本发明为采用双酸性离子液体催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的方法。该方法为下面两种方法之一任意:方法一:将苯氨基甲酸甲酯、双酸性离子液体和甲醛依次加入反应器中,在反应温度50℃~90℃下,反应时间0.5h~5h,最后得到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯;或者,方法二:将碳酸二甲酯、苯胺、甲醛和双酸性离子液体依次加入反应器中,在反应温度150℃~200℃下,反应时间4h~10h,最后得到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯;本发明的使用的双酸性离子液体容易制备,兼具溶剂和催化剂功能,且催化活性高,产物收率可达99%以上。
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公开(公告)号:CN102617402A
公开(公告)日:2012-08-01
申请号:CN201210055287.9
申请日:2012-03-05
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C271/28 , C07C269/04
Abstract: 本发明为一种苯胺、二氧化碳和醇一步合成苯氨基甲酸酯的工艺。该工艺包括以下步骤:在高压反应釜内,加入苯胺、醇、催化剂和溶剂,先用CO2置换釜内空气,然后通入CO2,其初始压力为0.1~10MPa,在搅拌下升温至100~220℃,反应时间为1~10h;其中:催化剂占总物料的质量分数为0.1~10%,醇与苯胺的质量比:醇:苯胺=1:1~10,溶剂与苯胺的体积比:溶剂:苯胺=1~10:2。本发明提出了一条基于温室气体CO2的、新型的、一步合成苯氨基甲酸酯的绿色工艺,其具有工艺流程短,操作简单;以温室气体CO2为原料,有利于生态环境;反应条件较温和;副产物只有水,原子利用率较高等优点。
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公开(公告)号:CN101658802B
公开(公告)日:2011-05-04
申请号:CN200910070471.9
申请日:2009-09-17
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C271/28 , B01J31/04 , B01J31/02 , B01J37/04 , C07C269/04
Abstract: 本发明属于绿色反应介质的制备及应用,为一种支载离子液体催化剂及其制备方法和应用。该催化剂组成是无水醋酸锌和离子液体,其质量比为无水醋酸锌∶离子液体=0.1~1∶1。本发明的支载离子液体催化剂应用于苯胺羰基甲氧基化反应。本发明的支载离子液体容易制备,催化活性高,苯氨基甲酸甲酯的最高收率可达98.9%,反应产物经简单的蒸馏、萃取后便可从反应液中分离,回收的离子液体可以循环使用。
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公开(公告)号:CN100532346C
公开(公告)日:2009-08-26
申请号:CN200610015315.9
申请日:2006-08-11
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明二甘醇双烯丙基碳酸酯的合成方法涉及从二氧化碳制备碳酸酯,在二甘醇双烯丙基碳酸酯的合成反应中以烷基胍类化合物为催化剂,具体步骤是:向高压反应釜内加入二甘醇、碳酸钠、和氯丙烯,其摩尔比为二甘醇∶碳酸钠∶氯丙烯=1∶1~10∶2~20,然后加入占体系质量百分比为0.1~10%的烷基胍类催化剂,封釜后充CO2,初始压力为0.1~4.5MPa,然后升温至40~180℃下反应0.5~20小时,反应结束后,过滤,然后用氯丙烯洗涤滤饼,并将前后两步所得滤液混合后减压蒸馏即可得到反应产物。本发明合成反应中所用烷基胍类化合物催化剂催化活性高、重复性好,反应后处理简单,合成过程原料价廉易得,从而实现节能降耗以及改善生态环境的目的。
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