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公开(公告)号：CN110194727A
公开(公告)日：2019-09-03
申请号：CN201811481006.X
申请日：2018-12-05
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C277/08 , C07C279/26
Abstract: 本发明涉及化学制药技术领域，具体讲，涉及一种盐酸二甲双胍的制备方法，包括以下步骤：采用溶媒法制备盐酸二甲双胍粗品；将盐酸二甲双胍粗品中加入无水乙醇I，升温至回流，在回流状态下滴加水，体系溶清后滴加无水乙醇II，滴加完毕后降温得到盐酸二甲双胍晶体，经抽滤、洗涤、干燥得到盐酸二甲双胍精制品。本发明的制备方法得到的盐酸二甲双胍为白色粉状固体，纯度≥99.99％，关键杂质双氰胺能完全除去，能够满足精制后盐酸二甲双胍的质量要求，并且综合收率高，母液处理简单，对环境无污染。
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公开(公告)号：CN110172038B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN201810600186.2
申请日：2018-06-12
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D231/48
Abstract: 本发明公开了一锅法制备安乃近镁的工艺，所述方法以4‑甲氨基安替比林、甲醛和镁盐或其氧化物为原料，与SO2气体反应制得1‑苯基‑2,3‑二甲基‑4‑甲氨基吡唑啉‑5‑酮‑N‑甲基磺酸镁粗品，再将上述粗品通过重结晶进一步精制，制得1‑苯基‑2,3‑二甲基‑4‑甲氨基吡唑啉‑5‑酮‑N‑甲基磺酸镁六水合物。本发明工艺步骤简单，原料廉价易得，合成的安乃近镁成品收率高、质量好且工艺稳定，适于工业生产。
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公开(公告)号：CN109867684B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN201711245710.0
申请日：2017-12-01
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本申请公开了一种II型硫酸氢氯吡格雷的制备方法。所述方法包括以氯吡格雷游离碱为原料制备II型硫酸氢氯吡格雷，其中，氯吡格雷游离碱的制备方法包括如下步骤：(1)R‑邻氯扁桃酸在催化剂的存在下，在有机溶剂中与甲醇反应得到R‑邻氯扁桃酸甲酯的反应混合液；(2)将步骤(1)得到的R‑邻氯扁桃酸甲酯的反应混合液与有机碱和催化剂混合后在苯磺酰氯的存在下进行反应得到2‑苯磺酸基‑2‑(2‑氯苯基)乙酸甲酯的反应混合液；(3)将步骤(2)得到的2‑苯磺酸基‑2‑(2‑氯苯基)乙酸甲酯的反应混合液与4,5,6,7‑四氢噻吩并吡啶盐酸盐和碳酸钾混合后反应得到所述氯吡格雷游离碱。
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公开(公告)号：CN110184308A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201811281559.0
申请日：2018-10-31
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C12P7/42
Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体讲，涉及一种(R)-邻氯扁桃酸的制备方法，至少包括以下步骤：培养表达腈水解酶的大肠杆菌工程菌；采用工程菌作为催化剂、邻氯扁桃腈作为底物、反应缓冲液作为反应介质进行反应；反应结束后，分离收集上清液；提取上清液中的(R)-邻氯扁桃酸后获得流穿液，流穿液作为反应缓冲液循环使用至少一次。本发明提高了反应缓冲液的利用率，从而降低了(R)-邻氯扁桃酸的生产成本，显著减少了废液的排放，实现了(R)-邻氯扁桃酸的绿色环保生产。
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公开(公告)号：CN110172038A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201810600186.2
申请日：2018-06-12
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D231/48
Abstract: 本发明公开了一锅法制备安乃近镁的工艺，所述方法以4-甲氨基安替比林、甲醛和镁盐或其氧化物为原料，与SO2气体反应制得1-苯基-2,3-二甲基-4-甲氨基吡唑啉-5-酮-N-甲基磺酸镁粗品，再将上述粗品通过重结晶进一步精制，制得1-苯基-2,3-二甲基-4-甲氨基吡唑啉-5-酮-N-甲基磺酸镁六水合物。本发明工艺步骤简单，原料廉价易得，合成的安乃近镁成品收率高、质量好且工艺稳定，适于工业生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110172021B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN201811415397.5
申请日：2018-11-26
Applicant: 武汉武药制药有限公司
Abstract: 本发明涉及到一种手性医药中间体的提取方法，具体讲，涉及一种(R)‑邻氯扁桃酸的分离提取方法，至少包括以下步骤：将强碱性阴离子树脂进行预处理，预处理包括依次进行碱洗和酸洗的步骤；强碱性阴离子树脂优选季胺盐强碱性阴离子树脂；采用处理后的强碱性阴离子树脂对(R)‑邻氯扁桃酸的待处理液进行吸附；采用洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液，洗脱液经萃取、浓缩后得到(R)‑邻氯扁桃酸。本发明的分离提取方法分离效果好，收率高，并且使用的强碱性阴离子树脂使用寿命长久，分离的水相体系可继续为下一次的生物催化提供反应体系，降低了生产成本并减少了废水的排放。
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公开(公告)号：CN110172039A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201810446093.9
申请日：2018-05-11
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D233/94
Abstract: 本申请公开了一种固体酸催化合成甲硝唑的方法，该方法包括如下步骤：以2-甲基-5-硝基咪唑为原料、固体酸作催化剂与环氧乙烷反应得到甲硝唑。反应体系过滤,回收固体酸；滤液浓缩，加水混匀后用碱调节pH值至2～3，过滤回收2-甲基-5-硝基咪唑，滤液再次用碱调节pH值到10即可得到甲硝唑。该发明合成工艺路线简便，生产成本低,固体酸催化剂对环境友好，可再生利用。
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公开(公告)号：CN110143887A
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201810143574.2
申请日：2018-02-12
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C213/10 , C07C213/08 , C07C215/14
Abstract: 本申请公开了一种盐酸乙胺丁醇的制备方法，包括如下步骤：1)将比旋度为+8.3°至+9.3°的S-(+)-2-氨基-1-丁醇与1,2-二氯乙烷在反应器中混合，反应，得到反应出料；2)反应出料转入分离系统，加入碱然后分离出S-(+)-2-氨基-1-丁醇，并将分离出的S-(+)-2-氨基-1-丁醇返回到反应器中；3)再向分离系统中加入醇，得到含有乙胺丁醇的醇溶液；4)将得到乙胺丁醇的醇溶液通过分离除去盐，得到的除盐后的含有乙胺丁醇的醇溶液；5)将除盐后的含有乙胺丁醇的醇溶液降温分离除去杂质，得到除杂后的乙胺丁醇的醇溶液；6)将乙胺丁醇的醇溶液加入水调节体系含水量再加入醇和氯化氢，得到含有盐酸乙胺丁醇的醇溶液；7)通过结晶分离盐酸乙胺丁醇，得到所述的盐酸乙胺丁醇。
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公开(公告)号：CN109912466A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201711315161.X
申请日：2017-12-12
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C303/44 , C07C303/32 , C07C303/02 , C07C309/19
Abstract: 本申请公开了一种回收樟脑磺酸的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将含樟脑磺酸的水溶液中和；(2)将中和后的含樟脑磺酸的水溶液进行脱色处理；(3)将脱色处理后的含樟脑磺酸的水溶液浓缩除水，再用有机溶剂打浆，然后过滤，滤饼烘干得到樟脑磺酸盐；(4)将步骤(3)得到的樟脑磺酸盐进行酸化处理，得到所述樟脑磺酸。本发明提供的从含樟脑磺酸水溶液中回收樟脑磺酸的工艺，操作工序简单，生产成本低廉，对环境友好，适合工业化过程中从含樟脑磺酸水溶液中回收樟脑磺酸。
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公开(公告)号：CN109867685A
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201711245753.9
申请日：2017-12-01
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本申请公开了一种硫酸氢氯吡格雷II型的制备方法。所述方法包括如下步骤：(4)以氯吡格雷游离碱为原料，在反应溶剂中与1R-(-)-樟脑磺酸反应得到氯吡格雷樟脑磺酸盐，然后再在碱性条件下水解得到氯吡格雷游离碱的步骤；然后再以步骤(4)得到的氯吡格雷游离碱为原料制备硫酸氢氯吡格雷II型。该合成路线简单，使用的溶剂廉价，节约成本，减少了废液产生，提高了溶剂的回收利用，且制得的氯吡格雷硫酸氢盐II型纯度高、品质好、收率高、稳定性好，适用于工业化大生产等特点。
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