环糊精键合硅胶固定相及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN1583244A

    公开(公告)日:2005-02-23

    申请号:CN200410013253.9

    申请日:2004-06-02

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明涉及环糊精键合硅胶固定相及其制备方法和用途。先制备并纯化卤代丙基键合硅胶作为前体,然后用氢化钠与环糊精反应制得环糊精钠盐;环糊精钠盐与键合卤代丙基在硅胶表面经固相缩合反应,得环糊精键合硅胶固定相。该法制备的环糊精硅胶键合固定相表面键合率不高,但短链间隔基很好地保持了环糊精天然构形,具有比天然环糊精键合固定相更好的分离选择性和手性拆分能力。适用于高效液相色谱等分离科学、技术及生物医药学应用领域的结构异构体和对映体药物拆分。

    酚改性无机复合氧化物液相色谱固定相及其制法和用途

    公开(公告)号:CN1180255C

    公开(公告)日:2004-12-15

    申请号:CN02115835.5

    申请日:2002-05-14

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 一种酚改性无机复合氧化物高效液相色谱固定相,该固定相是由复合氧化物微球与酚类化合物按下法反应制得:将复合氧化物微球以匀浆法填充入不锈钢柱,以甲苯/乙醇平衡色谱柱;将含有π酸或π碱的酚类化合物的甲苯/乙醇溶液流经色谱柱,达到吸附平衡后,除去未吸附的酚类化合物。本发明利用Lewis酸碱作用原理,用分类化合物改性具有Lewis酸活性中心的无机复合氧化物微球制得分离富勒烯的高效液相色谱固定相。制备方法简单、廉价且易于再生,可采用甲苯含量较高的流动相。因此,本发明得到的固定相不仅可用于富勒烯的分离分析,而且可用于富勒烯的制备分离,其分离效果好。

    一种高纯大豆卵磷脂的制备方法

    公开(公告)号:CN1179967C

    公开(公告)日:2004-12-15

    申请号:CN02147754.X

    申请日:2002-11-28

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明涉及一种高纯大豆卵磷脂的制备方法,以大豆油脚经预处理后得到粗卵磷脂为原材料,以硅胶为吸附剂、用无水甲醇作为洗脱剂进行柱色谱分离得到高纯卵磷脂。本发明以无水甲醇作为洗脱剂,不仅洗脱能力强,分离选择性高,可大大缩短分离时间,减少洗脱剂用量,而且简化了溶剂的脱除、回收及循环利用等后处理工序。

    含丙基磺酸基离子涂层的开管柱或硅胶整体柱及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN1490067A

    公开(公告)日:2004-04-21

    申请号:CN03125357.1

    申请日:2003-08-29

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 一种含丙基磺酸基离子涂层的开管柱或硅胶整体柱,包括毛细管开管柱柱体或硅胶整体柱柱体及附着在开管柱内壁或硅胶整体柱表面的涂层,所述涂层为含有丙基磺酸基的无机基质离子涂层,其结构表征如化学式所示:本发明含丙基磺酸基离子涂层开管柱或硅胶整体柱可用溶胶凝胶法和键合法来制备。所得开管柱和硅胶整体柱,能够提供较大的电渗流,并且其大小不受pH值影响。通过改变烷基偶联剂的链长以及和三甲氧基巯丙基硅烷的比例,亦可提供不同程度的疏水性。同时可克服已有该类开管柱或者整体柱中高聚物耐溶剂性能差的缺点,延长其使用寿命。以本发明为固定相,可利用电泳模式来分离有机酸,或者利用电泳模式和反向色谱模式协同作用来分离中性,酸性和碱性物质。

    一种杯芳烃键合硅胶固定相的制备方法

    公开(公告)号:CN1451961A

    公开(公告)日:2003-10-29

    申请号:CN03119093.6

    申请日:2003-05-19

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明采用功能偶联剂二次反应技术快速制备色谱键合固定相,该制备方法包括两步:第一步制备γ-环氧丙氧丙基硅胶前体。第二步以氢化钠和杯芳烃为反应物,以无水甲苯为溶剂,在70~80℃条件下制备杯芳烃酚钠盐,通过季铵盐相转移催化剂将杯芳烃钠盐带到上步硅胶前体表面,在氮气或氩气中于110~120℃条件下反应制备具有一定键合浓度的杯芳烃键合硅胶固定相。本发明方法简便、制备成本较低和制备方法适用面广,所制备的杯芳烃硅胶键合固定相表面键合率较高,对酸具有较高稳定性,适用于高效液相色谱、微柱液相色谱、电色谱分离分析及用作相关分离材料。

    液相色谱用硅胶及混合烷基键合固定相的制备方法

    公开(公告)号:CN1255635A

    公开(公告)日:2000-06-07

    申请号:CN98121690.0

    申请日:1998-12-01

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明提供了一种制备高效液相色谱用微米级球型硅胶及C8-C13混合烷基键合固定相的方法,它将硅酸钠溶液与含有乳化剂的非极性有机溶剂混合制成油包水型乳化液,在气体沉淀剂的作用下生成微米级球型硅胶,经洗涤、分级、干燥、焙烧后得到高效液相色谱用硅胶,所得硅胶与C8-C13混合烷基三乙氧基硅烷反应得到C8-C13混合烷基键合固定相。本发明的方法条件温和,所用设备简单,溶剂可回收循环使用。

    一类可用于保留指数系统的N-烷酰甘氨酸同系物的设计、合成与应用

    公开(公告)号:CN117003667A

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202310822467.3

    申请日:2023-07-05

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一类可用于保留指数系统的N‑烷酰甘氨酸同系物的设计、合成与应用,属于有机化学技术领域。本发明提供了一类N‑烷酰甘氨酸同系物,该化合物在反相液相色谱‑质谱联用平台上不仅能够覆盖足够广的色谱窗口,还在质谱的正负离子检测模式下都具有足够强的响应,因此是一套理想的保留指数系统校正物。本发明提供了N‑烷酰甘氨酸同系物的合成方法,其制备工艺简捷、方便。本发明利用N‑烷酰甘氨酸同系物并以此建立的保留指数系统能够校正化合物的保留时间,修正保留时间的偏移,允许更好的实验室间可比性,并便于识别未知化合物,因此这类物质非常适合应用与有机化学和分析化学领域。

    脱氨酶辅助的DNA中5-羧基胞嘧啶修饰单碱基分辨率定位分析方法

    公开(公告)号:CN110358817B

    公开(公告)日:2021-03-16

    申请号:CN201910555569.7

    申请日:2019-06-25

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种脱氨酶辅助的DNA中5‑羧基胞嘧啶修饰单碱基分辨率定位分析方法。本发明使用胞嘧啶脱氨酶APOBEC3A蛋白对DNA中正常的胞嘧啶、5‑甲基胞嘧啶、5‑羟甲基胞嘧啶和5‑醛基胞嘧啶有效的脱氨基,对5‑羧基基胞嘧啶不脱氨基的策略,随后进行聚合酶链式反应扩增进而测序获得5‑羧基胞嘧啶的位点信息。该方法灵敏度高、选择性高、操作简便,且无需对DNA样品进行亚硫酸氢盐的处理,就可以直接获得DNA中5‑羧基胞嘧啶的单碱基分辨率定位。

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