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公开(公告)号：CN113735165A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202110902453.3
申请日：2021-08-06
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G27/06
Abstract: 本发明涉及一种高纯氧化铪的溶解方法，该方法包括如下步骤：1）研磨：将高纯氧化铪进行研磨，得到高纯氧化铪粉；2）湿法消解：将研磨后的高纯氧化铪粉加入到浓硫酸中进行消解，加热使氧化铪完全反应得到浆料；3）浸出：将浆料加入纯水中进行浸出，保温反应，过滤得到硫酸铪料液。本方法流程简单，溶解效果好，可用于不同的含铪样品的高效溶解。
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公开(公告)号：CN113234923A
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN202110304657.7
申请日：2021-03-23
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种溶剂萃取分离锆和铪制备高纯氧化铪的方法，该方法包括如下步骤：原料采用氧化铪，配制成氧化铪浓度为50~80g/L的萃前液，对萃前液经行第一段萃取处理，第一萃取剂采用5~10%的N235，进行多级错流萃取，分离萃前液中的锆铪，得到低锆萃余液；再进行第二段萃取，第二萃取剂采用20~40%的N235，进行多级逆流萃取，得到低锆反萃液；反萃液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得高纯氧化铪。本工艺技术流程简单，批次处理量大，所用试剂低价易得且投入量少，节约成本，对设备的腐蚀性小，环境污染少，工艺环保。
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公开(公告)号：CN119530535A
公开(公告)日：2025-02-28
申请号：CN202411727420.X
申请日：2024-11-28
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本申请属于再生资源回收技术领域，尤其涉及一种从镓镥石榴石废料中分别回收镓镥的方法；本申请提供的方法在碱熔后使用水浸的方式将镓镥分离到水浸液和水浸渣中，随后对水浸液进行除硅铝后沉淀得到氢氧化镓，并对水浸渣进行酸浸后，对酸浸液萃取除铁、萃取提纯、反萃，并加入过量的草酸使得反萃后的富镥反萃液中镥充分沉淀，煅烧草酸镥沉淀便得到氧化镥，从而实现了从镓镥石榴石废料中分别回收镓镥，解决现有技术中缺乏从镓镥石榴石中分别回收镓和镥的方法的技术问题。
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公开(公告)号：CN119491104A
公开(公告)日：2025-02-21
申请号：CN202411727423.3
申请日：2024-11-28
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本申请属于再生资源回收技术领域，尤其涉及一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法；本申请提供了一种从镧锶锰钴废料中分别回收镧锶锰钴的方法，通过使用硫酸和双氧水浸出镧锶锰钴废料，得到富含镧锶的浸出渣和含锰钴浸出液，再使用盐酸对浸出渣二次浸出，得到含镧浸出液和硫酸锶浸出渣，在含镧浸出液中加入碱液生成氢氧化镧，随后在含锰钴浸出液中加入硫酸钠等钠盐进行复盐反应得到硫酸钠镧复盐和锰钴混合滤液，接下来对锰钴混合滤液进行萃取、洗涤、反萃取、煅烧等步骤得到氧化锰和氧化钴，实现了从镧锶锰钴废料中回收镧、锶、锰以及钴等有价金属，解决了现有技术中缺乏镧、锶、锰以及钴的回收方法的技术问题。
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公开(公告)号：CN119464723A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411716430.3
申请日：2024-11-27
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本申请属于再生资源回收技术领域，尤其涉及一种从铌钛超导合金废料中高效回收铌和钛的方法；本申请提供的方法在去除外层铌钛超导合金废料的外层包覆层后，通过直接氯化得到混合氯化熔体，随后利用混合氯化熔体中四氯化钛和氯化铌等熔体的沸点差异较大的性质，使用精馏塔将四氯化钛和氯化铌分离，随后经过水解、烘干脱水即可得到氧化钛和氧化铌，回收钛和铌的效果好，从而解决了现有技术中缺乏高效回收铌和钛的方法的技术问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117735605A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311614493.3
申请日：2023-11-29
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G27/06
Abstract: 本发明属于半导体材料技术领域，公开了一种高纯度四水合硫酸铪及其制备方法。所述制备方法为：将氢氧化铪原料加入到硫酸中溶解，得到硫酸铪料液，然后蒸发浓缩至结晶母液密度到达1.4～1.5g/ml，降温至25～30℃进行冷却结晶，离心分离获得硫酸铪晶体；将硫酸铪晶体加水进行溶解制备饱和硫酸铪溶液，然后加入反应剂浓硫酸使硫酸铪晶体析出，净化硫酸铪晶体中的杂质；将净化后的硫酸铪晶体混合液离心，得到高纯度四水合硫酸铪晶体。本发明制备方法采用蒸发法和化学反应法相结合的方式净化四水合硫酸铪晶体，具有提纯效果好，操作安全简便的优点，所得四水合硫酸铪可用于制备不同目的高纯度铪产品。
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公开(公告)号：CN117684028A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311451315.3
申请日：2023-11-02
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C22B59/00 , C01F17/17 , C01F17/212 , C22B7/00
Abstract: 本申请属于稀土元素回收技术领域，公开了一种从含钪草酸废水中回收氧化钪的方法，本方法先将磷酸类萃取剂和溶剂油混合，制得混合液一，再将含钪草酸废水过滤，按有机相与水相的体积比为1：20～30将混合液一与过滤后的含钪草酸废水混合，逆流萃取、搅拌、澄清，得到混合液二，随后使用掺有乙醇的碱性溶液反萃混合液二中的有机相，得到氢氧化钪，再使用盐酸溶液酸溶氢氧化钪，最后使用草酸溶液沉钪，得到草酸钪并在高温环境下煅烧草酸钪，得到氧化钪，通过上述设计，使本申请的氧化钪回收率达到97.9％，同时，通过本方法回收的氧化钪具有不低于99.5％的纯度。
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公开(公告)号：CN117344161A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202311309742.8
申请日：2023-10-11
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本申请属于稀土元素回收技术领域，公开了一种从含钪氟化钙物料中回收钪的方法，本方法先将含钪氟化钙物料破碎磨细至200目以下，得到粉体；再将粉体加入六水氯化铝溶液中，其中，粉体与六水氯化铝溶液的质量比为1：8～12，随后将温度升至80～90℃，搅拌反应2～4h，过滤得到滤饼和含钪滤液；采用硫酸将含钪滤液的pH调节至1～2；再使用P204和磺化煤油的混合物对含钪滤液进行萃取，得到有机相一；再使用硫酸溶液对有机相一洗涤，得到有机相二；再使用氢氧化钠溶液对有机相二进行反萃，得到氢氧化钪；最后对氢氧化钪依次进行酸溶、沉淀、煅烧，得到氧化钪。
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公开(公告)号：CN116121537A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202211359498.1
申请日：2022-11-01
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本公开提供了一种处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其包括以下步骤：步骤一，破碎磨细：将废料破碎磨细；步骤二，氯化、脱氯：将废料与碳粉混合加入氯化炉内，氮气置换空气，加热，氯化，脱氯，降温，得到四氯化锆和含钪副产品；步骤三，浸出：将含钪副产品在空气氛围中焙烧，用浓硫酸浸出，升温反应后，再加入水中浸出，得到含钪浸出液；步骤四，萃取：将含钪浸出液进行萃取，将钪富集，反萃，得到氢氧化钪用盐酸溶解，过滤得到氯化钪溶液；步骤五，沉淀、煅烧：采用草酸对氯化钪溶液进行沉淀，得到草酸钪，洗涤、煅烧，获得高纯度的氧化钪。本公开的技术流程简单安全，产品四氯化锆的纯度高，具有金属回收率高等优点。
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公开(公告)号：CN115637337A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211359496.2
申请日：2022-11-01
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本公开提供了一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入管式炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。本公开的方法除铁稳定，萃取除铁方法溶解量大，反应时间短，工艺路线短，操作简单。
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